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3105 亚硫酸氢钠测定法

来源:三部   分类:三部通则   页码:450  
3105 亚硫酸氢钠测定法
本法系依据亚硫酸氢钠与过量的碘反应,用硫代硫酸钠滴定液滴定多余的碘,根据硫代硫酸钠滴定液的消耗量,可计算出供试品中亚硫酸氢钠的含量。 测定法 精密量取供试品适量(相当于含亚硫酸氢钠量2.5mg),置具塞锥形瓶中,精密加入0.05mol/L碘溶液(称取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过)20ml,放置5分钟,沿瓶壁加入盐酸溶液(5→10)2.0ml,摇匀。用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加0.5%淀粉指示液约0.5ml,滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。 按下式计算: 式中 V0为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积,ml; V1为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液的体积,ml; V2为供试品的体积,ml; c为硫代硫酸钠滴定液的浓度,mol/L。 【附注】硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的制备及滴定 称取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量,使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。 精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸(5.7→100)40ml,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液(称取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,冷却,倾取上层清液。本液应临用配制)3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。

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