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磷酸奥司他韦

来源:二部   分类:正文品种第一部分   笔画:17  页码:1582  
磷酸奥司他韦
Linsuan Aositawei
Oseltamivir Phosphate
C16H28N2O4·H3PO4 410.40 本品为(3R,4R,5S)-4-乙酰氨基-5-氨基-3-(1-乙基丙氧基)-l-环己烯-1-羧酸乙酯磷酸盐。按无水物计算,含C16H28N2O4·H3PO4应为98.5%~102.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末。 本品在水或甲醇中易溶,在N,N-二甲基甲酰胺中微溶,在乙醚中几乎不溶。 比旋度 取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则 0621),比旋度为-30.7°至-32.6°。 【鉴别】(1)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则 0402)。 (2)本品的水溶液显磷酸盐的鉴别反应(通则 0301)。 【检查】有关物质 精密称取本品约50mg,置50ml量瓶中,加混合溶液[0.003mol/L磷酸溶液-甲醇-乙腈(620:245:135)]溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液,作为对照溶液;另分别精密称取杂质Ⅰ对照品、杂质Ⅱ对照品及杂质Ⅲ对照品各适量,加混合溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含杂质Ⅰ1.0μg、杂质Ⅱ1.0μg及杂质Ⅲ2.0μg的混合溶液,作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照品溶液15μl,注入液相色谱仪,杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、杂质Ⅲ各峰之间的分离度均应符合要求。精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各15μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,杂质Ⅰ、杂质Ⅱ与杂质Ⅲ按外标法以峰面积计算,分别不得过0.1%、0.1%与0.2%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.1%)。杂质总量不得过0.5%。 水分 取本品,照水分测定法(通则 0832第一法1)测定,含水分不得过0.5%。 残留溶剂 取本品约0.3g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入N,N-二甲基甲酰胺5ml使溶解,密封,作为供试品溶液;精密称取乙醇、丙酮、正庚烷、甲苯适量,加N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含乙醇、丙酮、正庚烷各0.3mg、甲苯0.05mg的混合溶液,精密量取5.0ml置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则 0861第二法)测定,以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为60℃,维持6分钟,以每分钟8℃的速率升至120℃,维持6分钟;检测器温度为250℃;进样口温度为250℃;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间30分钟,取对照品溶液顶空进样,各峰间的分离度均应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,乙醇、丙酮、正庚烷和甲苯的残留量均应符合规定。 重金属 取本品1.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2ml,依法检查(通则 0821第一法),含重金属量不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则 0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用1mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.6)-甲醇-乙腈(700:245:135)为流动相;流速为每分钟1.0ml;检测波长为207nm;柱温50℃。理论板数按奥司他韦峰计算不低于2000。 测定法 精密称取本品约50mg,置50ml量瓶中,加混合溶液[0.03mol/L磷酸溶液-甲醇-乙腈(620:245:135)]溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另精密称取磷酸奥司他韦对照品约50mg,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】抗病毒药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【制剂】磷酸奥司他韦胶囊 附: 杂质Ⅰ C15H26N2O4•H3PO4 396.38 (3R,4R,5S)-4-乙酰氨基-5-氨基-3-(l-乙基丙氧基)-l-环己烯-1-羧酸甲酯磷酸盐 杂质Ⅱ C11H13NO4 223.08 3-羟基-4-乙酰氨基苯甲酸乙酯 杂质Ⅲ C14H24N2O4 284.36 (3R,4R,5S)-4-乙酰氨基-5-氨基-3-(1-乙基丙氧基)-1-环己烯-1-羧酸

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