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磷酸咯萘啶

来源:二部   分类:正文品种第一部分   笔画:17  页码:1577  
磷酸咯萘啶
Linsuan Luonaiding
Malaridine Phosphate
C29H32ClN5O2•4H3PO4 910.04 本品为10-[[3',5'-二(吡咯烷-1-基甲基)-4'-羟基苯基]氨基]-2-甲氧基-7-氯苯并[b]-1,5-萘啶四磷酸盐。按干燥品计算,含C29H32ClN5O2•4H3PO4应为98.0%~102.0%。 【性状】 本品为黄色至橙黄色结晶性粉末;无臭,具引湿性。 本品在水中溶解,在乙醇或乙醚中几乎不溶。 【鉴别】(1)取有关物质项下供试品溶液,作为供试品溶液;另取磷酸咯萘啶对照品适量,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含磷酸咯萘啶0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件,取供试品溶液与对照品溶液各20μl;分别注入液相色谱仪,记录色谱图;供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)取本品,加磷酸盐缓冲液(pH 7.0)溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则 0401)测定,在260nm与276nm的波长处有最大吸收。 (3)取本品80mg,加水10ml使溶解,移至分液漏斗中,加二氯甲烷10ml与氨试液1ml,振摇2分钟,静置分层,取二氯甲烷层用无水硫酸钠过滤,室温下挥干滤液,取残渣以五氧化二磷为干燥剂,减压干燥2小时,照红外分光光度法(通则 0402)测定。本品红外光吸收图谱应与同法处理的磷酸咯萘啶对照品的图谱一致。 (4)取本品约20mg,加水5ml溶解后,加氨试液使沉淀完全,滤过,滤液显磷酸盐的鉴别反应(通则 0301)。 【检查】酸度 取本品1.0g,加水25ml溶解后,依法测定(通则 0631),pH值应大于2.4。 氯化物 取本品0.10g,加水4ml使溶解,加20%碳酸钠溶液5ml,摇匀,使沉淀完全,用5号垂熔玻璃漏斗滤过,容器用水15ml分次洗涤、滤过,合并滤液,加水使成25ml依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.03%)。 水中不溶物 取本品2.0g,加水25ml振摇使溶解,放置30分钟,用105℃恒重的4号垂熔玻璃坩埚滤过,沉淀用水15ml分次洗涤,在105℃干燥4小时,遗留残渣不得过4mg(供注射用)或7mg(供口服用)。 有关物质 临用新制。取本品适量,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中含磷酸咯萘啶0.2mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(通则 0512)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Sepax sapphire C18,4.6mm×250mm,5μm。孔径100Å或效能相当的色谱柱);以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.81g,加水100Oml溶解,加三乙胺1ml,用磷酸调节pH值至2.8)-甲醇(85:15)为流动相A,甲醇为流动相B。按下表进行梯度洗脱,检测波长为278nm。称取磷酸咯萘啶适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含磷酸咯萘啶0.2mg的溶液,置100℃水浴加热2小时,放冷,摇匀,取20μl注入液相色谱仪,调节流速,使磷酸咯萘啶主峰的保留时间约为21分钟,理论板数按咯萘啶峰计算不低于3000,相对保留时间约为1.1的杂质峰与咯萘啶峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。 ---------------------------------------------- 时间(分钟) 流动相A(%) 流化相B(%) ---------------------------------------------- 0 100 0 5 100 0 35 50 50 45 50 50 55 100 0 60 100 0 ---------------------------------------------- 甲醛 取本品50.0mg,加水2ml使溶解,加5%碳酸钠溶液4ml,搅匀,滤过,滤液加硫酸溶液(1→2)3ml,冷却后加品红亚硫酸试液5ml,在20~30℃保温120分钟,如显色,与新制的甲醛溶液(每1ml中含甲醛0.01mg的水溶液)1.0ml用同一方法制成的对照液自上向下比较,不得更深(0.02% )。 四氢吡咯 取本品10mg,加水2ml溶解后,加5%碳酸钠溶液2ml,搅拌,滤过,滤液加新制的亚硝基铁氰化钠乙醛试液1ml,摇匀,5分钟内不得显蓝紫色。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过4.0%(通则 0831)。 【含量测定】取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸40ml,加热振摇使溶解,放冷,照电位滴定法(通则 0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/l)滴定。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/l)相当于30.33mg 的C29H32ClN5O2•4H3PO4。 【类别】抗疟药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【制剂】(1)磷酸咯萘啶肠溶片 (2)磷酸咯萘啶注射液

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