磷酸哌喹片

磷酸哌喹片Linsuan Paikui PianPiperaquine Phosphate Tablets
    
    
      本品含磷酸哌喹，按C29H32Cl2N6·4H3PO4计，应为标示量的93.0％～107.0％。
     【性状】 本品为糖衣片，除去糖衣后显白色至淡黄色。
     【鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于磷酸哌喹0.1g），加水5ml，加热使磷酸哌喹溶解，滤过，取滤液，分为两等份：一份中加硫氰酸铵试液数滴，即生成白色沉淀；另一份中加重铬酸钾试液数滴，即生成黄色沉淀。
       （2）取本品的细粉适量（约相当于磷酸哌喹0.1g），加水5ml，加热使磷酸哌喹溶解，滤过，取滤液，加氨试液使溶液呈碱性，搅拌，滤过，滤液加硝酸溶液（1→2）使溶液呈酸性，加钼酸铵试液1ml，加热，即生成黄色沉淀；滤过，沉淀能在氨试液中溶解。
       （3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
       （4）取本品除去糖衣后，研细，取细粉适量（约相当于磷酸哌喹0.1g），加水50ml，超声使溶解，滤过，取滤液，置250ml分液漏斗中，加氢氧化钠试液2ml，摇匀，加二氯甲烷50ml充分振摇，静置后取二氯甲烷层，置水浴上蒸干，取残渣，照红外分光光度法（通则0402）测定，本品的红外光吸收图谱应与同法处理的磷酸哌喹对照品的图谱一致。
     【检查】 有关物质  避光操作。取含量测定项下细粉适量（约相当于磷酸哌喹25mg），精密称定，置50ml量瓶中，加流动相适量振摇使磷酸哌喹溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；精密量取对照溶液ml，置20ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。取杂质Ⅰ、杂质Ⅱ与杂质Ⅲ对照品各约25mg，精密称定，分别置50ml量瓶中，杂质Ⅰ加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为杂质Ⅰ对照品贮备液，杂质Ⅱ与杂质Ⅲ分别加甲醇10ml溶解后，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为杂质Ⅱ与杂质Ⅲ对照品贮备液。分别精密量取杂质Ⅰ、杂质Ⅱ与杂质Ⅲ对照品贮备液各1ml，置同一200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，杂质Ⅱ检测波长为317nm，磷酸哌喹、杂质Ⅰ、杂质Ⅲ及其他未知杂质检测波长均为349nm，取灵敏度溶液20μl，注入液相色谱仪，检测波长为349nm，记录色谱图，磷酸哌喹峰高信噪比应大于10；精密量取供试品溶液、对照品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍，供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ、杂质Ⅱ或杂质Ⅲ保留时间一致的色谱峰，分别按外标法以峰面积计算，均不得过磷酸哌喹标示量的0.5％，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0％），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（2.5％）。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。
        溶出度  取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以0.1mol/L盐酸溶液1000ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在240nm的波长处测定吸光度。另取磷酸哌喹对照品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，同法测定，计算每片的溶出量。限度为标示量的80％，应符合规定。
        其他  应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
     【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
        色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Lichrospher C18 ，4.6mm×250mm，5μm 或效能相当的色谱柱）；以乙腈-0.1％三氯乙酸溶液（用磷酸调节pH值至2.1±0.05）（25：75）为流动相；检测波长为349nm。取磷酸哌喹对照品与杂质Ⅰ对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中分别含0.5mg与0.05mg的溶液，作为系统适用性溶液。取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，理论板数按磷酸哌喹峰计算不低于3000，磷酸哌喹峰与杂质Ⅰ峰的分离度应大于14。
        测定法  取本品10片，除去糖衣后，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于磷酸哌喹25mg），置50ml量瓶中，加流动相适量振摇使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取磷酸哌喹对照品适量，精密称定，加流动相溶解 并定量稀释制成每1ml中约含0.05mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算供试品中的C29H32Cl2N6·4H3PO4含量。
     【类别】 同磷酸哌喹。
     【规格】 0.25g（按C29H32Cl2N6·4H3PO4计）
     【贮藏】 密封保存。