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磷酸哌喹片

来源:二部   分类:正文品种第一部分   笔画:17  页码:1575  
磷酸哌喹片
Linsuan Paikui Pian
Piperaquine Phosphate Tablets
本品含磷酸哌喹,按C29H32Cl2N6·4H3PO4计,应为标示量的93.0%~107.0%。 【性状】 本品为糖衣片,除去糖衣后显白色至淡黄色。 【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于磷酸哌喹0.1g),加水5ml,加热使磷酸哌喹溶解,滤过,取滤液,分为两等份:一份中加硫氰酸铵试液数滴,即生成白色沉淀;另一份中加重铬酸钾试液数滴,即生成黄色沉淀。 (2)取本品的细粉适量(约相当于磷酸哌喹0.1g),加水5ml,加热使磷酸哌喹溶解,滤过,取滤液,加氨试液使溶液呈碱性,搅拌,滤过,滤液加硝酸溶液(1→2)使溶液呈酸性,加钼酸铵试液1ml,加热,即生成黄色沉淀;滤过,沉淀能在氨试液中溶解。 (3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (4)取本品除去糖衣后,研细,取细粉适量(约相当于磷酸哌喹0.1g),加水50ml,超声使溶解,滤过,取滤液,置250ml分液漏斗中,加氢氧化钠试液2ml,摇匀,加二氯甲烷50ml充分振摇,静置后取二氯甲烷层,置水浴上蒸干,取残渣,照红外分光光度法(通则0402)测定,本品的红外光吸收图谱应与同法处理的磷酸哌喹对照品的图谱一致。 【检查】 有关物质 避光操作。取含量测定项下细粉适量(约相当于磷酸哌喹25mg),精密称定,置50ml量瓶中,加流动相适量振摇使磷酸哌喹溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;精密量取对照溶液ml,置20ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为灵敏度溶液。取杂质Ⅰ、杂质Ⅱ与杂质Ⅲ对照品各约25mg,精密称定,分别置50ml量瓶中,杂质Ⅰ加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为杂质Ⅰ对照品贮备液,杂质Ⅱ与杂质Ⅲ分别加甲醇10ml溶解后,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为杂质Ⅱ与杂质Ⅲ对照品贮备液。分别精密量取杂质Ⅰ、杂质Ⅱ与杂质Ⅲ对照品贮备液各1ml,置同一200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件,杂质Ⅱ检测波长为317nm,磷酸哌喹、杂质Ⅰ、杂质Ⅲ及其他未知杂质检测波长均为349nm,取灵敏度溶液20μl,注入液相色谱仪,检测波长为349nm,记录色谱图,磷酸哌喹峰高信噪比应大于10;精密量取供试品溶液、对照品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍,供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ、杂质Ⅱ或杂质Ⅲ保留时间一致的色谱峰,分别按外标法以峰面积计算,均不得过磷酸哌喹标示量的0.5%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(2.5%)。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。 溶出度 取本品,照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法),以0.1mol/L盐酸溶液1000ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经45分钟时,取溶液适量,滤过,精密量取续滤液2ml,置50ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在240nm的波长处测定吸光度。另取磷酸哌喹对照品适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,同法测定,计算每片的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Lichrospher C18 ,4.6mm×250mm,5μm 或效能相当的色谱柱);以乙腈-0.1%三氯乙酸溶液(用磷酸调节pH值至2.1±0.05)(25:75)为流动相;检测波长为349nm。取磷酸哌喹对照品与杂质Ⅰ对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中分别含0.5mg与0.05mg的溶液,作为系统适用性溶液。取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,理论板数按磷酸哌喹峰计算不低于3000,磷酸哌喹峰与杂质Ⅰ峰的分离度应大于14。 测定法 取本品10片,除去糖衣后,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于磷酸哌喹25mg),置50ml量瓶中,加流动相适量振摇使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取磷酸哌喹对照品适量,精密称定,加流动相溶解 并定量稀释制成每1ml中约含0.05mg的溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算供试品中的C29H32Cl2N6·4H3PO4含量。 【类别】 同磷酸哌喹。 【规格】 0.25g(按C29H32Cl2N6·4H3PO4计) 【贮藏】 密封保存。

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