醋氯芬酸 Culüfensuan Aceclofenac 本品为2-[2-[2-(2,6-二氯苯氨基)苯基]乙酰氧基]乙酸。 按干燥品计算,含C16H13Cl2NO4不得少于99.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末。 本品在丙酮中易溶,在甲醇或乙醇中溶解,在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点(通则0612)为150~154℃。 【鉴别】(1)取本品约10mg,加乙醇10ml使溶解,取1ml,加铁氰化钾-三氯化铁溶液(0.6%铁氰化钾溶液与0.9%三氯化铁溶液等体积混匀,临用新制)0.2ml,摇匀,避光放置5分钟,加稀盐酸3ml,摇匀,避光放置15分钟,显蓝色并产生沉淀。 (2)取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含15μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在277nm的波长处有最大吸收,在249nm的波长处有最小吸收。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集889)一致。 【检查】乙醇溶液的澄清度与颜色 取本品0.5g,加乙醇20ml使溶解,溶液应澄清无色;如显色,与黄绿色1号标准比色液(通则0901 第一法)比较,不得更深。 氯化物 取本品1.0g,加水50ml,振摇5分钟,滤过,取续滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。 有关物质 取本品约50mg,精密称定,置25ml量瓶中,加流动相A-流动相B(30:70)溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取双氯芬酸钠对照品,精密称定,加流动相A-流动相B(30:70)溶解并定量稀释制成每1ml中约含双氯芬酸0.4mg的溶液,作为对照品溶液;精密量取供试品溶液2ml,置10ml量瓶中,用流动相A-流动相B(30:70)稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加入对照品溶液1ml,用流动相A-流动相B(30:70)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,用十八烷基硅烷键硅胶为填充剂;以0.112%(W/V)磷酸溶液(用氢氧化钠试液调节pH值至7.0)为流动相A ,乙腈-水(90:10)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为275nm。取对照溶液10μl,注入液相色谱仪,醋氯芬酸峰与双氯芬酸峰的分离度应大于5.0。精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与双氯芬酸保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含双氯芬酸不得过0.2% ,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中醋氯芬酸峰面积(0.2%),其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中醋氯芬酸峰面积的2.5倍(0.5%)。 ---------------------------------------------------- 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) ---------------------------------------------------- 0 70 30 25 50 50 30 20 80 50 20 80 52 70 30 60 70 30 ----------------------------------------------------- 残留溶剂 取本品约1.0g,精密称定,置10ml量瓶中,加内标溶液(称取丁醇适量,加二甲基亚砜制成每1ml中约含0.1mg的溶液)适量,超声使溶解,放冷,用内标溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;分别精密称取正己烷、环己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、苯、二氯乙烷、甲苯与N,N-二甲基甲酰胺适量,用内标溶液定量稀释制成每1ml中约含正己烷0.029mg、环己烷0.388mg、丙酮0.5mg、乙酸乙酯0.5mg、甲醇0.3mg、苯0.0002mg、二氯乙烷0.0005mg、甲苯0.089mg与N,N-二甲基甲酰胺0.088mg的混合溶液,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861 第三法),以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱,程序升温,起始温度为40℃,保持10min,以每分钟20℃的速率升至220℃,保持5min;进样口温度为240℃,检测器温度为240℃。取对照品溶液进样,各成分峰之间分离度应符合规定。分别取供试品溶液与对照品溶液1μl注入气相色谱仪,记录色谱图,按内标法以峰面积计算,正己烷、环己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、苯、二氯乙烷、甲苯与N,N-二甲基甲酰胺的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831) 。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0861),遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品0.3g,精密称定,加甲醇40ml使溶解,照电位滴定法(通则 0701),用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于35.42mg 的C16H13Cl2NO4。 【类别】 解热镇痛、非甾体抗炎药。 【贮藏】 遮光,密封保存。 【制剂】 (1)醋氯芬酸片 (2)醋氯芬酸胶囊
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