罂粟果提取物

罂粟果提取物Yingsuguo TiquwuPoppy Capsule Extractive
    本品为罂粟科植物罂粟Papaver somnifernm L. 果实的提取物，经干燥后再加入干燥的罂粟果粉制成。含吗啡按无水吗啡（C17H19NO3）计算，不得少于11.0%。
    【性状】本品为浅棕色粉末，臭特殊。
    【鉴别】（1）取本品约0.1g，加5%醋酸溶液5ml，振摇2分钟，用氨水调pH值约为9，用三氯甲烷-乙醇（9：1）10ml提取1次，分取有机层，置蒸发皿中，水浴蒸干，残留物加稀铁氰化钾试液，即显蓝绿色。
    （2）取本品约0.1g，加水2ml与氨试液数滴，用三氯甲烷10ml，振摇10分钟，分取三氯甲烷液，置蒸发皿中，水浴蒸干，残留物加甲醛硫酸试液2滴，即显深红色。
    （3）取本品约25mg，置锥形瓶中，加5%醋酸溶液5ml，超声5分钟，取出，滤过，取滤液，用氨水调pH值约为10，用三氯甲烷-乙醇（9：1）溶液10ml提取1次，分取有机层，减压蒸干，残留物加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取吗啡对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含吗啡1.0mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-氨水（85：10：5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色与对照品溶液的主斑点一致。
    【检查】 干燥失重 取本品，在105℃干燥4小时，减失重量不得过8.0%（通则0831） 。
    总灰分 不得过15.0%（通则2302） 。
    重金属 取本品1.0g，依法检查（通则0821 第二法），含重金属不得过百万分之三十。
    【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-0.0025mol/L庚烷磺酸钠溶液-乙腈（5：5：2）为流动相；检测波长220nm。理论板数按吗啡峰计算不低于1000。
    固相萃取柱系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以测定法中相同的处理条件和洗脱条件试验。精密量取浓度为每1ml中约含吗啡对照品0.5mg的5%醋酸溶液0.5ml，置处理后的固相萃取柱上，同法洗脱，用5ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液。精密量取系统适用性溶液与含量测定项下的对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按下列公式计算，系统适用性试验结果（fs）应在0.97～1.03之间。
    
    式中Ax 为系统适用性溶液吗啡峰面积；
    AR为对照品溶液吗啡峰面积；
    Cx为系统适用性溶液浓度；
    CR为对照品溶液浓度。
    测定法 取固相萃取柱1支，依次用甲醇-水（3：1）15ml与水5ml冲洗，用pH值约为9的氨水溶液（取水适量，滴加氨试液至pH值为9）冲洗至流出液pH值约为9，待用。取本品约10g，研成粗粉（过80目筛，精密称取1g，置200ml量瓶中，加5%醋酸溶液适量，超声30分钟使吗啡溶解，取出，放冷，用5%醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液0.5ml，置上述固相萃取柱上，滴加氨试液适量使柱内溶液的pH值约为9（上样前，另取同体积的续滤液预先试验，以确定滴加氨试液的量），摇匀，待溶剂滴尽后，用水20ml冲洗。以含10%甲醇的5%醋酸溶液洗脱，用5ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取吗啡对照品，精密称定，加含有10%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含吗啡0.05mg的溶液，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】镇痛药。
    【贮藏】密封保存。