溴吡斯的明片

溴吡斯的明片Xiubisidiming PianPyridostigmine Bromide Tablets
       本品含溴吡斯的明（C9H13BrN2O2 ）应为标示量的93.0%～107.0%。
    【性状】本品为糖衣片，除去包衣后显白色。
    【鉴别】（1）取本品，除去包衣后，研细，称取适量（约相当于溴吡斯的明0.15g），加三氯甲烷20ml，振摇，分取三氯甲烷层，滤过，滤液蒸干，提取物照溴吡斯的明项下的鉴别（1）、（3）项试验，显相同的反应。
       （2）取本品的细粉适量（约相当于溴吡斯的明15mg），加水25ml，充分振摇使溴吡斯的明溶解，滤过，取续滤液适量，用水稀释制成每1ml中含溴吡斯的明30µg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在269nm的波长处有最大吸收。
       （3）取本品的细粉适量（约相当于溴吡斯的明10mg），加乙醇10ml，振摇10分钟，离心，取上清液作为供试品溶液；另取溴吡斯的明对照品，加乙醇制成每1ml中含1mg的溶液， 作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10µl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲醇-三氯甲烷-氯化铵试液（5：4：1）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
       （4）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰 的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
       以上（3）、（4）两项可选做一项。
    【检查】  溶出度  取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以水900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经60分钟时，取溶液滤过，精密量取续滤液适量，用水稀释成每1ml中含溴吡斯的明26.7µg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在269nm的波长处测定吸光度，按C9H13BrN2O2的吸收系数（）为186计算每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。
       其他  应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
       色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以庚烷磺酸钠溶液（取庚烷磺酸钠1.0g，加水900ml溶解后，加三乙胺5.0ml，用磷酸调节pH值至3.0，加水至1000ml）-乙腈（90：10）为流动相；检测波长为270nm。 理论板数按溴吡斯的明峰计算不低于2000，拖尾因子应不大于1.5。
       测定法  取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，精密 称取适量（约相当于溴吡斯的明50mg），置200ml量瓶中，加水适量，振摇使溴吡斯的明溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取20µl注入液相色谱仪，记录色谱图。另取溴吡斯的明对照品25mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量溶解并稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】同溴吡斯的明。
    【规格】60mg
    【贮藏】遮光，密封保存。