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赖氨匹林

来源:二部   分类:正文品种第一部分   笔画:13  页码:1456  
赖氨匹林
Lai'anpilin
Lysine Acetylsalicylate
C15H22N2O6 326.36 本品为DL-赖氨酸乙酰水杨酸盐。按干燥品计算,含阿司匹林(C9H8O4)应为54.1%~56.3%,含赖氨酸(C6H14N2O2) 应为43.9%~45.7%。 【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭;遇湿、热均不稳定。 本品在水中易溶,在甲醇中微溶,在乙醇、三氯甲烷或无水乙醇中几乎不溶。 【鉴别】 (1)取本品的水溶液(1→500) 5ml,煮沸,放冷,加茚三酮试液1ml,置水浴中加热数分钟,即显蓝紫色。 (2)在阿司匹林含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)取本品适量,加0.05mol/L硫酸溶液使溶解并制成每1ml中约含80μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在276nm的波长处有最大吸收。 【检查】 酸度 取本品0.9g,加水50ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~6.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.9g,加水5ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色3号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。 氯化物 取本品0.5g,加水25ml使溶解,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液6ml制成的对照液比较,不得更浓(0.012%)。 游离水杨酸 临用新制。取阿司匹林含量测定项下供试品溶液作为供试品溶液;另取水杨酸对照品适量,精密称定,加8%冰醋酸乙腈溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含3.2μg的溶液作为对照品溶液。除检测波长为300nm外,照阿司匹林含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液与对照品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.8%。 干燥失重 取本品,置五氧化二磷干燥器中,减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。 异常毒性 取本品适量,加灭菌注射用水制成每1ml中含2.2mg的溶液,依法检查(通则1141),按静脉注射法给药,应符合规定。(供注射用) 细菌内毒素 取本品,依法检查(通则1143),每1mg赖氨匹林中含内毒素的量应小于0.14EU。(供注射用) 无菌 取本品,加0.9%无菌氯化钠溶液制成每1ml中约含180mg的溶液,经薄膜过滤法处理,以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌,依法检查(通则1101),应符合规定。(供无菌分装用) 【含量测定】 阿司匹林 照高效液相色谱法(通则0512) 测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(40:60:1)为流动相;检测波长为276nm。理论板数按阿司匹林峰计算不低于2000。 测定法 临用新制。取本品10mg,精密称定,置25ml量瓶中,加冰醋酸2ml使溶解,用乙腈稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取l0μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取阿司匹林对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 赖氨酸 取本品约0.13g,精密称定,加冰醋酸20ml与甲酸1ml使溶解,加α-萘酚苯甲醇的冰醋酸溶液(0.2→100)5滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显黄绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于7.310mg 的 C6H14N2O2。 【类别】解热镇痛、非甾体抗炎药。 【贮藏】密封,在阴凉干燥处保存。 【制剂】注射用赖氨匹林

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