注射用奥美拉唑钠

注射用奥美拉唑钠Zhusheyong AomeilazuonaOmeprazole Sodium for Injection
    本品为奥美拉唑钠的无菌冻干品。含奥美拉唑钠以奥美拉唑（C17H19N3O3S）计，应为标示量的93.0%～107.0%。
    【性状】本品为白色或类内白疏松块状物或粉末。
    【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    （2）取本品，加0.1mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml中约含奧美拉唑20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在305nm与276nm的波长处有最大吸收，其吸光度比值应为1.6～1.8。
    （3）本品的水溶液显钠盐鉴别（1）的反应（通则0301）。
    【检查】碱度  取溶液的澄清度与颜色项下的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为10.1～11.1。
    溶液的澄清度与颜色  取本品5瓶，加水适量使溶解并制成每1ml中约含奥美拉唑4.0mg的溶液，溶液应澄清，如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；取溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在440nm的波长处测定，吸光度不得过0.1。
    有关物质  避光操作。临用新制。取含量测定项下的供试品溶液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取杂质Ⅰ对照品约6mg， 精密称定，置100ml量瓶中，加乙腈5ml使溶解，用溶剂稀释至刻度，摇匀，精密量取适量。用溶剂稀释制成每1ml中约含0.6μg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件试验，精密量取对照品溶液、对照溶液与供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过奥美拉唑钠标示量的1.0%单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）。
    含量均匀度（20mg规格）  避光操作。取本品1瓶，加0.01mol/L四硼酸钠溶液适量使内容物溶解，定量转移至100ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中，用含20%乙醇的0.01mol/L四硼酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在305nm的波长处测定吸光度；另精密称取奥美拉唑钠对照品适量，加含20%乙醇的0.01mol/L的四硼酸钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含奥美拉唑8μg的溶液，同法测定吸光度，计算含量，应符合规定（通则0941）。
    细菌内毒素  取本品，依法检查（通则1143），每1mg奥美拉唑中含内毒素的量应小于2.0EU。
    水分  取本品，照水分测定法（通则0832第一法）测定，含水分不得过7.0%。
    无菌  取本品，分別加灭菌注射用水（或0.1%的蛋白胨水溶液）制成每1ml中约含奥美拉唑8mg的溶液，薄膜过滤法处理，依法检查（通则1101），应符合规定。
    其他  应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102），
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以硫酸氢四丁基铵溶液-磷酸盐缓冲液（pH7.4）-乙腈（5：69：26）为流动相；检测波长为280nm。取奥美拉唑钠1mg与杂质Ⅰ对照品1mg，加流动相溶解并稀释至10ml， 摇匀，取20μl注入液相色谱仪，奥美拉唑峰与杂质Ⅰ峰的分离度应大于3.0。
    测定法　避光操作。取本品5瓶，分别加溶剂适量使内容物溶解并定量转移至同一200ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用溶剂稀释制成毎1ml中约含奥美拉唑0.1mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱阁；另取奥美拉唑钠对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含奥美拉唑0.1mg的溶液。 同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。1mg奥美拉唑钠相当于0.9401mg的奥美拉唑。
    【类别】同奥美拉唑钠。
    【规格】按C17H19N3O3S计  （1）20mg   （2）40mg
    【贮藏】密闭，在凉暗处保存。
    
    注：
    （1）磷酸盐缓冲液（pH7.4）  取磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）0.166g与磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）1.074g，加水溶解并稀释至1000ml，调节pH值至7.4±0.1，即得。
    （2）硫酸氢四丁基铵溶液  取硫酸氢四丁基铵6.78g与氢氧化钠0.8g，加磷酸盐缓冲液（pH7.4）溶解并稀释至1000ml，即得。
    （3）磷酸盐缓冲液（pH11.0）  取磷酸钠（Na3PO4·12H2O）0.34g与磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）0.627g，加水溶解并稀释至1000ml，调节pH值至11.0±0.2，即得。
    （4）溶剂  取乙腈200ml，用磷酸盐缓冲液（pH11.0）稀释至1000ml，即得。
    
    附：
    1.注射用奥美拉唑钠（静脉注射）专用溶剂的质量标准
    专用溶剂①：聚乙二醇400溶液
    【性状】本品为无色澄明液体，略黏稠。
    【检查】折光率  本品的折光率应为1.384～1.389（通则0622）。
    pH值  应为4.0～5.0（通则0631）。
    细菌内毒素  取本品，依法检查（通则1143），每1ml本品中含内毒素的量应小于8.5EU。
    其他  应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102）。
    【规格】10ml
    【贮藏】避光，在15～25℃密封保存。
    
    专用溶剂②：磷酸二氢钠和聚乙二醇400用注射用水配制的溶液
    【性状】本品为无色澄清液体，略黏稠。
    【鉴别】本品显钠盐与磷酸盐的鉴别反应（通则0301）。
    【检查】折光率  本品的折光率（通则0622）为1.3830～1.3880。
    pH值  应为5.0～8.0（通则0631）。
    细菌内毒素  取本品，依法测定（通则1143），每1ml中含内毒素的量应小于8.5EU。
    【规格】10ml
    【贮藏】密闭保存。
    
    2.注射用奥美拉唑钠（静脉滴注）专用溶剂的质量标准
    专用溶剂③：氯化钠的等渗灭菌水溶液
    除pH值应为3.5～5.5外，其他应符合氯化钠注射液（《中国药典》2015年版二部）项下的各项规定。