奥美拉唑钠

奥美拉唑钠AomeilazuonaOmeprazole Sodium
    
    本品为5-甲氧基-2-[[（4-甲氧基-3，5-二甲基-2-吡啶基）甲基]亚硫酰基]-1H-苯并咪唑钠盐一水合物。按无水、无溶剂物计算，C17H18N3NaO3S不得少于98.5%。
    【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭；有引湿性。
    本品在水中易溶，在甲醇或乙醇中略溶，在二氯甲烷中微溶。
    【鉴别】（1）取本品，用0.1mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在276nm与305nm的波长处有最大吸收，在305nm与276nm波长处的吸光度比值应为1.6～1.8.
    （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1051图）一致。
    （3）本品的水溶液显钠盐鉴别（1）的反应（通则0301），
    【检查】碱度  取本品0.2g，加水10ml使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为10.3～11.3。
    溶液的澄清度与颜色  取本品0.2g，加水10ml使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。
    有关物质  避光操作。取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取奥美拉唑钠对照品约1mg与5-甲氧基-2-[[4-甲氧基-3，5-二甲基-2-吡啶基）甲基]磺酰基]-1H-苯并咪唑（杂质Ⅰ）照品约1mg，加流动相溶解并稀释至10ml，摇匀，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol/L磷酸氢二钠溶液（用磷酸调节pH值至7.6）-乙腈（75：25）为流动相；检测波长为280nm。取系统适用性溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，奥美拉唑峰与杂质Ⅰ峰的分离度应大于2.0。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的3.5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）。
    残留溶剂  取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入N，N-二甲基甲酰胺5ml使溶解，密封，作为供试品溶液；另取甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮与二氯甲烷各适量：精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中分别约含120μg、200μg、200μg、200μg与24μg的混合溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为35℃，维持10分钟，以每分钟40℃的速度升温至200℃，维持3分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为260℃；顶空瓶平衡温度为60℃，平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样，各成分峰之间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮与二氯甲烷的残留量均应符合规定。
    水分  取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分应为4.5%～10.0%。
    重金属  取本品1.0g，依法检查（通则0821第三法），含重金属不得过百万分之十。
    【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加水50ml使溶解，照电位滴定法（通则0701），用盐酸滴定液（0.1mol/L滴定。每1ml的盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于36.74mg的C17H18N3NaO3S。
    【类别】质子泵抑制药。
    【贮藏】遮光，密封保存。
    【制剂】（1）奥美拉唑钠肠溶片  （2）注射用奥美拉唑钠
    
    附：