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奥沙西泮

来源:二部   分类:正文品种第一部分   笔画:12  页码:1406  
奥沙西泮
Aoshaxipan
Oxazepam
本品为5-苯基-3-羟基-7-氯-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮。按干燥品计算,含C15H11ClN2O2不得少于98.5%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末;几乎无臭。 本品在乙醇、三氯甲烷或丙酮中微溶,在乙醚中极微溶解,在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点(通则0612)为198~202℃,熔融时同时分解。 【鉴别】(1)取本品约10mg,加盐酸溶液(1→2)15ml,缓缓煮沸,置冰水中冷却,加亚硝酸钠试液4ml,用水稀释成20ml,再置冰浴中,10分钟后,滴加碱性β-萘酚试液,即产生橙红色沉淀,放置色渐变暗。 (2)取本品,用乙醇制成每1ml中含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在229nm的波长处有最大吸收,在315nm的波长处有较弱的最大吸收。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集75图)一致。 【检查】有关物质 取本品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液,作为供试品溶液;取(3RS)-7-氯-2-氧代-5-苯基-2,3-二氢-1H-1,4-苯并二氮杂-3-乙酸酯(杂质Ⅰ)与6-氯-4-苯基喹啉-2-甲醛(杂质Ⅱ)对照品各适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中各约含0.5mg的溶液,作为对照品溶液;精密量取供试品溶液与对照品溶液各适量,用乙腈定量稀释制成每1ml中各约含1μg的溶液,作为对照溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢铵-甲醇(45:55,用三乙胺调节pH值为8.0)为流动相;检测波长为230nm。取对照溶液10μl, 注入液相色谱仪,记录色谱图。出峰顺序依次为奥沙西泮、 杂质Ⅰ与杂质Ⅱ,其中杂质Ⅰ与杂质Ⅱ的分离度应符合要求,理论板数按奥沙西泮峰计算不低于3000。再精密量取对照溶液与供试品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中杂质Ⅰ、杂质Ⅱ保留时间一致的色谱峰, 按外标法以峰面积计算,均不得过0.2%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中奥沙西泮峰面积(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中奥沙西泮峰面积的5倍(1.0%)。 酸度 取本品1.0g,加水50ml制成混悬液,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~7.0。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。 炽灼残渣 不得过0.1%(通则0841)。 【含量测定】取本品约0.25g,精密称定,加冰醋酸5ml和醋酸酐45ml使溶解后,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于28.67mg的C15H11ClN2O2。 【类别】抗焦虑药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【制剂】奥沙西泮片 附:

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