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硫酸软骨素钠

来源:二部   分类:正文品种第一部分   笔画:12  页码:1340  
硫酸软骨素钠
Liusuan Ruangusuna
Chondroitin Sulfate Sodium
本品系自猪的喉骨、鼻中骨、气管等软骨组织中提取制得的硫酸化链状黏多糖钠盐。硫酸软骨素钠主要由N-乙酰半乳糖胺(2-乙酰胺-2-脱氧-β-D吡喃半乳糖)和D-葡萄糖醛酸的共聚物的硫酸酯钠盐,共聚物内己糖通过β-1,3及β-1,4糖苷键交替连接。按干燥品计算,含硫酸软骨素钠[H(C14H19NNa2O14S)xOH]应为90.0%~105.0%。 【性状】 本品为白色或类白色粉末;无臭;有引湿性。本品的水溶液具黏稠性,加热不凝结。 本品在水中易溶,在乙醇、丙酮或冰醋酸中不溶。 比旋度 取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液。依法测定(通则 0621),比旋度为-25°至-32°。 【鉴别】 (1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液中三个主峰的保留时间应与对照品溶液中软骨素二糖、6-硫酸化软骨素二糖、4-硫酸化软骨素二糖的保留时间一致。 (2)本品的红外光吸收图谱应与硫酸软骨素钠对照品的图谱一致(通则 0402)。 (3)本品的水溶液显钠盐鉴别(1)的反应(通则 0301)。 【检查】 含氮量 取本品,照氮测定法(通则 0704 第二法)测定,按干燥品计算,含氮量应为2.5%~3.5%。 酸度 取本品0.5g,加水10ml溶解后,依法测定(通则 0631),pH值应为6.0~7.0。 氯化物 取本品约0.01g,依法检查(通则 0801),与标准氯化钠溶液5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.5%)。 硫酸盐 取本品0.1g,依法检查(通则 0802),与标准硫酸钾溶液2.4ml制成的对照液比较,不得更浓(0.24%)。 残留溶剂 取本品约0.2g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水1ml使溶解,密封,作为供试品溶液;另取乙醇适量,精密称定,用水定量稀释制成每1ml中约含乙醇1.0mg的溶液,精密量取1ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则 0861 第一法)试验,以聚乙二醇20M(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为60℃;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为45分钟。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,乙醇的残留量应符合规定。 干燥失重 取本品,在105℃干燥4小时,减失重量不得过10.0%(通则 0831)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则 0841),按干燥品计算,遗留残渣应为20.0%~30.0%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则 0821 第二法),含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则 0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用强阴离子交换硅胶为填充剂(Hypersil SAX柱,4.6mm×250mm,5μm或效能相当的色谱柱),以水(用稀盐酸调节pH值至3.5)为流动相A,以2mol/L氯化钠溶液(用稀盐酸调节pH值至3.5)为流动相B;检测波长为232nm。按下表进行线性梯度洗脱。取对照品溶液注入液相色谱仪,出峰顺序为软骨素二糖、6-硫酸化软骨素二糖和4-硫酸化软骨素二糖,软骨素二糖、6-硫酸化软骨素二糖与4-硫酸化软骨素二糖的分离度均应符合要求。 ——————————————————— 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) -------------------------------------- 0 100 0 4 100 0 45 50 50 ——————————————————— 测定法 取本品约0.1g,精密称定,置10ml量瓶中,加水溶解并定量稀释至刻度,摇匀,用0.45μm滤膜过滤,精密量取100μl,置具塞试管中,加三羟甲基氨基甲烷缓冲液(取三羟甲基氨基甲烷6.06g与醋酸钠8.17g,加水900ml使溶解,用稀盐酸调节pH值至8.0,用水稀释至1000ml)800μl,充分混匀,再加入硫酸软骨素ABC酶液(取硫酸软骨素ABC酶适量,按标示单位用上述缓冲液稀释制成每鄉中含0.1单位的溶液)100μl,摇匀,置37℃水浴中反应1小时,取出,在100℃加热5分钟,用冷水冷却至室温。以每分钟10 000转离心20分钟,取上清液,用0.45μm滤膜滤过,作为供试品溶液。精密量取20μ1注入液相色谱仪,记录色谱图。另取硫酸软骨素钠对照品适量,精密称定,同法测定。按外标法以软骨素二糖、6-硫酸化软骨素二糖和4-硫酸化软骨素二糖的峰面积之和计算,即得。 【类别】 酸性黏多糖类。 【贮藏】 密封,遮光,在干燥处保存。 【制剂】 (1)硫酸软骨素钠片 (2)硫酸软骨素钠胶囊

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