硫酸长春碱

硫酸长春碱Liusuan ChangchunjianVinblastine Sulfate
    
    本品按干燥品计算，含C46H58N4O9·H2SO4应为95.0%～105.0%。
    【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭；有引湿性；遇光或热易变黄。
    本品在水中易溶，在甲醇或三氯甲烷中溶解，在乙醇中极微溶解。
    【鉴别】 （1）取本品0.1mg，加1%硫酸铈铵的磷酸溶液1～2滴，即显紫红色至暗紫红色。
    （2）取含量测定项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在215nm与264nm的波长处有最大吸收。
    （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集481图）一致。
    （4）本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（通则0301）。
    【检查】 酸度 取本品15mg，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为3.5～5.0。
    溶液的澄清度与颜色 取本品50mg，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。
    有关物质 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液，作为供试品溶液（1）；精密量取1ml，置25ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（2）。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶（粒度5μm）为填充剂，以二乙胺溶液（取二乙胺14ml， 加水986ml，混匀，用磷酸调节pH值至7.5）-乙腈-甲醇（32：14：54）为流动相，检测波长262nm，柱温30℃。取硫酸长春碱与硫酸长春新碱，加水溶解并稀释制成每1ml中各约含0.4mg的溶液，取200μl注入液相色谱仪，记录色谱图，硫酸长春碱峰与硫酸长春新碱峰的分离度应大于4.0。精密量取供试品溶液（1）与供试品溶液（2）各200μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍，测量峰面积，按下列公式计算。
    （1）单个杂质不得大于1.0%。
    
    （2）杂质总量不得大于3.0%。
    
    式中ri为除溶剂峰外供试品溶液（1）中单个杂质峰面积； 
    rt为除溶剂峰外供试品溶液（1）中杂质峰面积的和； 
    rv为供试品溶液（2）中硫酸长春碱峰的峰面积。
    干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在80℃减压干燥至恒重，减失重量不得过12.0%（通则0831）。
    【含量测定】 取本品约5mg，精密称定，置50ml量瓶中，精密加水5ml溶解后，随振摇随加无水乙醇至刻度，摇匀，精密量取10ml，置另一50ml量瓶中，再加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在264nm的波长处测定吸光度，按C46H58N4O9·H2SO4的吸收系数（）为179计算，即得。
    【类别】 抗肿瘤药。
    【贮藏】 遮光，密封，在冷处保存。
    【制剂】 注射用硫酸长春碱