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硫唑嘌呤

来源:二部   分类:正文品种第一部分   笔画:12  页码:1307  
硫唑嘌呤
Liuzuopiaoling
Azathioprine
本品为6-[5-(1-甲基-4-硝基-1H-咪唑基)硫代]-1H-嘌呤。按干燥品计算,含C9H7N7O2S不得少于98.0%。 【性状】 本品为淡黄色粉末或结晶性粉末;无臭,味微苦。 本品在乙醇中极微溶解,在水中几乎不溶;在氨试液中易溶。 【鉴别】 (1)取本品约5mg,加盐酸(1→2)1ml溶解后,加碘试液数滴,即产生棕色沉淀。 (2)取本品约10mg,加2mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至100ml,摇匀,取5ml,用水稀释至50ml,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在280nm的波长处有最大吸收。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集478图)一致。 【检查】 酸碱度 取本品0.50g,加水25ml,振摇15分钟,滤过,取滤液20ml,加甲基红指示液0.1ml,如显黄色,加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.1ml,应显红色;如显红色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.1ml,应显黄色。 有关物质 取本品约25mg,精密称定,加二甲基亚砜3ml使溶解,用流动相定量稀释制成每1ml中约含250μg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;精密称取6-巯基嘌呤对照品,加二甲基亚砜适量使溶解,用流动相定量稀释制成每1ml中约含1.25μg的溶液,作为对照品溶液(1);另精密称取5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑(杂质Ⅰ)对照品,加乙醇适量使溶解,用流动相定量稀释制成每1ml中约含1.25μg的溶液,作为对照品溶液(2)。照高效液相色谱法(通则0512)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-0.05%醋酸钠溶液(18:82)为流动相,检测波长为300nm,取硫唑嘌呤与杂质Ⅰ,加二甲基亚砜适量使溶解,用流动相稀释制成每1ml中分别含2.5μg的溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,理论板数按硫唑嘌呤峰计算不低于3000,杂质Ⅰ峰与硫唑嘌呤峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液(1)、(2)各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至供试品溶液主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液(1)色谱图中6-巯基嘌呤峰保留时间一致的峰或与对照品溶液(2)色谱图中杂质Ⅰ峰保留时间一致的峰,分别按外标法以峰面积计算,均不得大于0.5%, 其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。 炽灼残渣 不得过0.1%(通则0841)。 【含量测定】 取本品约0.6g,精密称定,置200ml量瓶中,加氨试液20ml使溶解,精密加入硝酸银滴定液(0.1mol/L)50ml,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液100ml,加硝酸(1→2)20ml,放冷后,加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于27.73mg的C9H7N7O2S。 【类别】 免疫抑制药。 【贮藏】 遮光,密封保存。 【制剂】 硫唑嘌呤片 附: 杂质Ⅰ 5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑

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