硝酸益康唑栓

硝酸益康唑栓Xiaosuan Yikangzuo ShuanEconazole Nitrate Suppositories
    本品含硝酸益康唑（C18H15Cl3N2O·HNO3）应为标示量的90.0%～110.0%。
    【性状】 本品为乳白色至微黄色的栓。
    【鉴别】 （1）取本品适量（约相当于硝酸益康唑0.2g），加环己烷15ml，置水浴上微温使基质溶解，放冷后，倾去环己烷，残渣再用环己烷10ml洗涤二次，弃去洗液，置水浴上加热至残余的环己烷挥尽，取残渣0.1g，加甲醇5ml使硝酸益康唑溶解，作为供试品溶液；另取硝酸益康唑对照品0.1g，加甲醇5ml使硝酸益康唑溶解，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异丙醚为展开剂，并在展开缸中放入装有浓氨溶液的小烧杯，使氨蒸气在缸内饱和，展开，晾干，置碘蒸气中显色。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
    （2）取鉴别（1）项下的残渣，照硝酸益康唑项下的鉴别（1）、（2）项试验，显相同的结果。
    （3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    以上（1）、（3）两项可选做一项。
    【检查】 应符合栓剂项下有关的各项规定（通则0107）。
    【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾与磷酸氢二钾各2.5g，加水溶解并稀释至1000ml）-甲醇（10：30）为流动相；检测波长为232nm。分别取硝酸益康唑与硝酸咪康唑，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中各含0.1mg的混合溶液，取20μl，注入液相色谱仪，益康唑峰与咪康唑峰的分离度应符合要求。
    测定法 取本品10粒，精密称定，切碎使混合均匀，精密称取适量（约相当于硝酸益康唑20mg），置200ml量瓶中，置70～75℃水浴中温热熔融，加甲醇150ml，置70～75℃水浴中，振摇使硝酸益康唑溶解，放冷，用上述磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取硝酸益康唑对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇75ml使溶解，用上述磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】 同硝酸益康唑。
    【规格】 （1）50mg （2）150mg 
    【贮藏】 密闭，在阴凉处保存。