硝酸益康唑

硝酸益康唑Xiaosuan YikangzuoEconazole Nitrate
    
    本品为（±）-1-[2，4-二氯-β-（4-氯苄氧基）苯乙基]咪唑硝酸盐。按干燥品计算，含C18H15Cl3N2O·HNO3不得少于98.5%。
    【性状】 本品为白色至微黄色的结晶或结晶性粉末；无臭。
    本品在甲醇中易溶，在三氯甲烷中微溶，在水中极微溶解。
    熔点 本品的熔点（通则0612）为163～167℃，熔融时同时分解。
    【鉴别】 （1）取本品约3mg，加硫酸2滴与二苯胺试液1滴，应显深蓝色。
    （2）取本品，加0.1mol/L盐酸溶液-甲醇（1：9）溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在265nm、272nm与280nm的波长处有最大吸收。
    （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集475图）一致。
    【检查】 酸度 取本品1.0g，加水50ml，在70℃水浴中加热5分钟，立即放冷，滤过，滤液依法测定（通则0631），pH值应为3.0～4.5。
    有关物质 取本品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中含0.02mg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.077%醋酸铵溶液（20：80）为流动相A；甲醇-乙腈（40：60）为流动相B；按下表进行梯度洗脱，检测波长为225nm；柱温为35℃。分别取硝酸益康唑与硝酸咪康唑，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中各含50μg的混合溶液，取10μl，注入液相色谱仪，益康唑峰的保留时间约为15分钟，益康唑峰与咪康唑峰的分离度应大于8.0。精密量取供试品溶液和对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。供试品溶液色谱图中硝酸根离子峰忽略不计。
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    时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 
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        0        60         40    
       25        10         90    
       27        10         90    
       28        60         40    
       33        60         40    
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    干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
    炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
    重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
    【含量测定】 取本品约0.3g，精密称定，加冰醋酸30ml使溶解，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于44.47mg的C18H15Cl3N2O·HNO3。
    【类别】 抗真菌药。
    【贮藏】 密封保存。
    【制剂】 （1）硝酸益康唑乳膏 （2）硝酸益康唑栓 （3）硝酸益康唑喷雾剂 （4）硝酸益康唑溶液 （5）曲安奈德益康唑乳膏