硝酸咪康唑栓

硝酸咪康唑栓Xiaosuan Mikangzuo ShuanMiconazole Nitrate Suppositories
    本品含硝酸咪康唑（C18H14Cl4N2O·HNO3）应为标示量的90.0%～110.0%。
    【性状】 本品为脂肪性基质制成的白色栓。
    【鉴别】 （1）取本品适量（约相当于硝酸咪康唑0.2g），置100ml离心管中，加正己烷25ml，在水浴上加热至完全溶解，摇匀，以每分钟2500转离心5分钟，弃去上清液，加正己烷25ml，再次离心分离，弃去上清液，加甲醇20ml溶解，作为供试品溶液；另取硝酸咪康唑对照品适量，加甲醇制成每1ml中约含10mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液（60：30：10：1）为展开剂，展开后，晾干，在碘蒸气中显色，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
    （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    以上（1）、（2）两项可选做一项。
    【检查】 有关物质 取含量测定项下的供试品储备溶液作为供试品溶液；精密量取适量，用甲醇-三氯甲烷（1：1）定量稀释制成每1ml中约含硝酸咪康唑0.05mg的溶液作为对照溶液。照硝酸咪康唑有关物质项下的方法测定，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.25倍（0.25%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。供试品溶液色谱图中硝酸根离子峰和小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰均忽略不计。
    其他 应符合栓剂项下有关的各项规定（通则0107）。
    【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-1.5%醋酸铵溶液（40：40：20）为流动相；检测波长为230nm。取硝酸咪康唑与硝酸益康唑适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中分别含0.05mg的混合溶液作为系统适用性溶液，取10μl注入液相色谱仪，咪康唑峰与益康唑峰的分离度应大于10。
    测定法 取本品20粒，精密称定，微温使熔化，混合均匀，冷凝后精密称取适量（约相当于硝酸咪康唑0.5g），置100ml量瓶中，加甲醇-三氯甲烷（1：1）适量，水浴微温并时时振摇使油层澄清，放至室温，用甲醇-三氯甲烷（1：1）稀释至刻度，摇匀，冰箱中0℃以下冷冻3小时，迅速滤过，放至室温，作为供试品储备溶液，精密量取供试品储备溶液5ml，置50ml量瓶中，用甲醇-三氯甲烷（1：1）稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取硝酸咪康唑对照品适量，精密称定，加甲醇-三氯甲烷（1：1）溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】 同硝酸咪康唑。
    【规格】 （1）100mg （2）200mg 
    【贮藏】 遮光，密闭，在30℃以下保存。