硝酸毛果芸香碱 Xiaosuan Maoguoyunxiangjian Pilocarpine Nitrate 本品为4-[(1-甲基-1H-咪唑-5-基)甲基]-3-乙基二氢-2(3H)-呋喃酮磷酸盐。按干燥品计算,含C11H16N2O2·HNO3不得少于99.0%。 【性状】 本品为无色结晶或白色结晶性粉末;无臭;遇光易变质。 本品在水中易溶,在乙醇中微溶,在三氯甲烷或乙醚中不溶。 熔点 本品的熔点(通则0612)为174~178℃,熔融时同时分解。 比旋度 取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.10g的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+80°至+83°。 【鉴别】 (1)取本品约10mg,加水2ml溶解后,依次加入重铬酸钾试液2滴、过氧化氢试液1ml与三氯甲烷2ml,振摇,三氯甲烷层即显紫色。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集472图)一致。 (3)本品的水溶液显硝酸盐的鉴别反应(通则0301)。 【检查】 酸碱度 取本品1.0g,加水20ml溶解后,分成二份:一份中加甲基红指示液1滴,应显红色;另一份中加溴酚蓝指示液2滴,应显蓝色。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.5g,加新沸放冷的水10ml使溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。 氯化物 取本品0.10g,加水5ml溶解后,加稀硝酸使成酸性,再加硝酸银试液数滴,不得即时发生浑浊。 有关物质 取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用水定量稀释制成每1ml中含5μg的溶液,作为对照溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(建议含碳量不低于19%),以甲醇-乙腈-0.002mol/L氢氧化四丁基铵溶液(55:60:885)(用20%磷酸溶液调节pH值至7.7)为流动相,检测波长220nm。取硝酸毛果芸香碱与硝酸异毛果芸香碱对照品各适量,加水溶解并稀释制成每1ml中分别含1mg与5μg的溶液,作为系统适用性溶液;另取供试品溶液5ml,加浓氨溶液0.1ml,水浴上加热30分钟,放冷,用水稀释至25ml,摇匀,取3ml,用水稀释至25ml,摇匀,作为毛果芸香酸定位用溶液。取系统适用性溶液2μl注入液相色谱仪,记录色谱图,异毛果芸香碱峰与毛果芸香碱峰的分离度应符合要求。精密量取对照溶液、供试品溶液与毛果芸香酸定位用溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如显异毛果芸香碱峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%);如显毛果芸香酸峰,其峰面积与异毛果芸香碱峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(1.5%);其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。 易炭化物 取本品10mg,加硫酸1ml与硝酸0.5ml使溶解,溶液应无色。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。 炽灼残渣 不得过0.1%(通则0844)。 【含量测定】 取本品约0.2克,精密称定,加冰醋酸30ml,微热使溶解,放冷,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于27.13mg的C11H16N2O2·HNO3。 【类别】 缩瞳药。 【贮藏】 遮光,密封保存。 【制剂】 硝酸毛果芸香碱滴眼液 附: 硝酸异毛果芸香碱 (3R,4R)-3-乙基-4-[(1-甲基-1H-咪唑-5-基)甲基]二氢呋喃-2(3H)-酮,硝酸盐 毛果芸香碱 (2S,3R)-2-乙基-3-(羟甲基)-4-(1-甲基-1H-咪唑-5-基)丁酸
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