硝西泮片

硝西泮片Xiaoxipan PianNitrazepam Tablets
    本品含硝西泮（C15H11N3O3）应为标示量的90.0%～110.0%。
    【性状】 本品为白色至微黄色片。
    【鉴别】 （1）取本品的细粉适量（约相当于硝西泮25mg），置具塞锥形瓶中，加三氯甲烷10ml，振摇使硝西泮溶解，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣照硝西泮项下的鉴别（1）、（4）项试验，显相同的反应。
    （2）取有关物质检查项下供试品溶液适量，用三氯甲烷-甲醇（1：1）溶液稀释制成每1ml中含硝西泮2.5mg的溶液作为供试品溶液；另取硝西泮对照品，用三氯甲烷-甲醇（1：1）溶液溶解并制成每1ml中含2.5mg的溶液，作为对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件试验，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
    （3）取含量测定项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在220nm、260nm与310nm的波长处有最大吸收。
    【检查】 有关物质 取本品的细粉适量（约相当于硝西泮0.25g），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加三氯甲烷-甲醇（1：1）溶液10ml，振摇使硝西泮溶解，离心，取上清液作为供试品溶液；另取杂质Ⅰ对照品适量，精密称定，用三氯甲烷-甲醇（1：1）溶液溶解并制成每1ml中约含5mg的溶液，作为对照品溶液；精密量取供试品溶液0.5ml与对照品溶液1ml，置同一100ml量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（1：1）溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以硝基甲烷-乙酸乙酯（85：15）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液中如显杂质I斑点，与对照溶液中杂质I斑点比较，不得更深；如显其他杂质斑点，与对照溶液中硝西泮的斑点比较，不得更深，杂质斑点个数不得多于3个。
    含量均匀度 取本品1片，置乳钵中，研细，加无水乙醇适量分次移入50ml（5mg规格）或100ml（10mg规格）量瓶中，充分振摇使硝西泮溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，照含量测定项下的方法，自“置50ml量瓶中”起，依法测定含量，应符合规定（通则0941）。
    溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过，取续滤液照紫外-可见分光光度法（通则0401），在278nm的波长处测定吸光度；另取硝西泮对照品，精密称定，加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含硝西泮5μg（5mg规格）或10μg（10mg规格）的溶液，同法测定，计算每片的溶出量。限度为标示量的75%，应符合规定。
    其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硝西泮4mg），置100ml量瓶中，加无水乙醇适量，充分振摇使硝西泮溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤 过，精密量取续滤液10ml，置50ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在260nm的波长处测定吸光度；另取硝西泮对照品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含8μg的溶液，同法测定。计算，即得。
    【类别】 同硝西泮。
    【规格】 （1）5mg （2）10mg
    【贮藏】 遮光，密封保存。