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棓丙酯

来源:二部   分类:正文品种第一部分   笔画:12  页码:1279  
棓丙酯
Beibingzhi
Propyl Gallate
本品为3,4,5-三羟基苯甲酸丙酯,按干燥品计算,含C10H12O5不得少于98.0%。 【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭。 本品在乙醇、乙醚中易溶,在热水中溶解,在水中微溶。 熔点 本品的熔点(通则0612)为148~150℃。 【鉴别】 (1)取本品少量,加水溶解后,加三氯化铁试液1滴,即显蓝色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1038图)一致。 【检查】 乙醇溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,加乙醇20ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色或黄绿色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。 有关物质 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.50mg的溶液,作为供试品溶液;另取没食子酸对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.10mg的溶液,作为对照品溶液;精密量取供试品溶液与对照品溶液各1ml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有与没食子酸峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.1%,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。 氯化物 取本品2.5g,加水50ml,振摇5分钟,滤过,取续滤液10ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml 氯化物取本品2.5g,加水50ml,振摇5分钟,滤过,取续滤液10ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。 硫酸盐 取氯化物项下的续滤液10ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品0.67g,加无水碳酸钠1g,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(通则0822),应符合规定(0.0003%)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(45:55)(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相;检测波长为272nm。取棓丙酯与没食子酸对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含棓丙酯0.25mg与没食子酸1.25μg的混合溶液,作为系统适用性溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,棓丙酯峰与没食子酸峰的分离度应大于10。 测定法 取本品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含25μg的溶液,作为供试品溶液,精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取棓丙酯对照品,精密称定,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】 抗脑血栓药。 【贮藏】 严封,在凉暗干燥处保存。 【制剂】 注射用棓丙酯 附: 没食子酸 3,4,5-三羟基苯甲酸

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