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铝镁司片

来源:二部   分类:正文品种第一部分   笔画:11  页码:1220  
铝镁司片
Lumeisi Pian
Aspirin,Heavy Magnesium Carbonate and Dihydroxy aluminium Aminoacetate Tablets
本品含阿司匹林(C9H8O4 )应为标示量的95.0%~ 105.0%;含重质碳酸镁以氧化镁(MgO)计算,应为标示量的 35.0%~45.0%;含甘羟铝以氧化铝(Al2O3)计算,应为标示量的 33.0%~43. 0%。 【处方】 阿司匹林 330g 重质碳酸镁 100g 甘羟铝 50g 酒石酸 3.3g 辅料 适量 ______________________ 制成 1000片 【性状】本品为白色和黄色双层片。 【鉴别】(1)取本品白色层的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。 (2)取本品黄色层的细粉适量(约相当于重质碳酸镁0.1g),加稀盐酸10ml,即发生泡腾,微温使本品溶解,加氢氧化钠试液使成碱性,即生成白色胶状沉淀,滤过,沉淀分成两 份,一份中加入过量的氢氧化钠试液,沉淀不溶解;另一份中加碘试液3滴,沉淀转成红棕色。 (3)取本品黄色层的细粉适量(约相当于甘羟铝0.05g), 加稀盐酸5ml,微温使溶解,滴加氨试液至生成白色胶状沉淀,加0.1%茜素磺酸钠溶液数滴,沉淀即显樱红色。 (4)在阿司匹林含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】游离水杨酸 临用新制。取本品白色层片10片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于阿司匹林 0.1g),置100ml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液振摇使阿司匹林溶解,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;取水杨酸对照品约15mg,精密称定,置50ml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置 100ml量瓶中,用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照阿司匹林游离水杨酸项下的方法测定。按外标法以峰面积计算,不得过阿司匹林标示量的1.5%。 溶出度 取本品,照溶出度与释放度测定法(通则0931 第一法),以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时,取溶液10ml,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取阿司匹林对照品约16mg,精密称定,置50ml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至 刻度,摇匀,即得阿司匹林对照品溶液;另取水杨酸对照品约10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取3ml,置50ml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,即得水杨酸对照品溶液。 照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液、阿司匹林对照品溶液与水杨酸对照品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法分别计算出每片的阿司匹林与水杨酸含量,将所测得的水杨酸含量乘以1.304,再加上阿司匹林含量即得本品释放量。限度为标示量的80%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】阿司匹林 照高效液相色谱法(通则0512) 测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相;检测波长为276nm。理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000,阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。 测定法 取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),置100ml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液适量,充分振摇使阿司匹林溶解,用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图; 另取阿司匹林对照品,精密称定,加冰醋酸的甲醇溶液振摇使溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 氧化镁 精密称取上述细粉适量(约相当于重质碳酸镁 0.1g),加盐酸5ml与水25ml,加热煮沸使重质碳酸镁溶解,搅拌下放冷,滤过,滤渣及容器用水25ml分次洗涤,合并滤液 与洗液,加甲基红指示液1滴,滴加氨试液使溶液由红变为黄色,再煮沸5分钟,趁热滤过,滤渣及容器用2%氯化铵溶液30ml洗涤,合并滤液与洗液,放冷,加三乙醇胺溶液(1→2) 5ml,与氨-氯化铵缓冲液(pH 10.0)10ml,再加铬黑T指示剂少量,浸入冰浴中冷却10分钟后取出,用乙二胺四醋酸二钠 滴定液(0.05mol/L)快速滴定至近终点,继续滴定至溶液由酒 红色变为蓝紫色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L)相当于2.015mg 的MgO。 氧化铝 精密称取上述细粉适量(约相当于甘羟铝 0.05g),置小烧杯中,加盐酸(1→2)6mU微温使甘羟铝溶解,加水20ml煮沸,搅拌下放冷,滤过,滤渣及容器用水25ml分次洗涤;合并滤液与洗液。滴加氨试液至恰析出沉淀,再滴加盐酸使沉淀恰好溶解,加醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 6.0)10ml,精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml,煮沸10分钟,放冷,加二甲酚橙指示液1ml,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶 液由黄转变为红色,并将滴定的结果用空白试验校正,每1ml的 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.549mg的Al2O3。 【类别】解热镇痛、非甾体抗炎药。 【贮藏】遮光,密封,干燥处保存。

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