酞丁安

酞丁安Taiding’anFtibamzone
    
    C14H15N7O2S2  377.45
    本品为3-邻苯二甲酰亚氨基-2-氧代丁醛-1，2-双缩氨基硫脲与二氧六环的包含物。按无二氧六环的干燥品计算，含C14H15N7O2S2 应为 97.0%～103.0%。
    【性状】本品为黄色结晶性粉末；无臭；遇光色渐变深。
    本品在N，N-二甲基甲酰胺中易溶，在二氧六环中微溶，在水、乙醇或乙醚中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶。
    【鉴别】⑴取本品约10mg，加0.4%氢氧化钠溶液2ml溶解后，加稀盐酸成微酸性，再加硫酸铜试液，即生成棕色沉淀。
    （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集427图）一致。
    【检查】碱性溶液的澄清度 取本品0.10g，加氢氧化钠试液5ml溶解后，再加水15ml，溶液应澄清。
    有关物质 避光操作。取本品25mg，置50ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺5ml，振摇使溶解，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。另取酞丁安对照品，置150℃加热4小时，照供试品溶液的制备方法制成系统适用性溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.75%无水甲酸（V/V）-乙腈（70：30）为流动相；检测波长为274mm。取系统适用性溶液10μl，注入液相色谱仪，酞丁安色谱峰与热降产物峰 （相对保留时间约为0.9）的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照溶液各l0μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至酞丁安峰保留时间的2.5倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0. 5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%）。
     二氧六环 取本品约0.15g，精密称定，置10ml量瓶中，用内标溶液（取异丁醇适量，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每1ml中含3.3mg的溶液）溶解并稀释至刻度，摇匀， 作为供试品溶液；另取二氧六环对照品约0.15g，精密称定，置 50ml量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）测定，以5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液；起始温度为50℃，维持 5分钟，以每分钟8℃的速率升温至110℃；进样口温度为 150℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为85℃；平衡时间为15分钟。理论板数按二氧六环峰计算不低于5000，二氧六环峰与内标峰的分离度应大于2.0。取供试品溶液与对照品溶液各1ml，分别置10ml顶空瓶中，密封，顶空进样，记录色谱图，按内标法以峰面积计算。含二氧六环应为14.0%～20.0%。
    干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过 1.0%（通则 0831）。
    炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
    重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则 0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
    【含量测定】避光操作。取本品约25mg，精密称定，置 50ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺5ml溶解后，用稀乙醇稀释至刻度，摇匀，再精密量取适量，用稀乙醇定量稀释制成每 1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则 0401），在349nm的波长处测定吸光度；另取酞丁安对照品，同法测定。计算，即得。
    【类别】抗病毒药。
    【贮藏】遮光，密闭保存。
    【制剂】（1）酞丁安乳膏（2）酞丁安搽剂（3）酞丁安滴眼液