（C
33H
35N
5O
5）
2·C
4H
6O
6 1313.43
本品为2′-甲基-5′α－（苯甲基）-12′-羟基麦角烷-3′，6′，18-三酮酒石酸盐，或以含二分子甲醇的结晶形式存在。按干燥品计算，含（C
33H
35N
5O
5）
2·C
4H
6O
6应为97.0%～103.0%。
【性状】本品为无色结晶，或类白色结晶性粉末；无臭。
本品在乙醇中微溶；在酒石酸溶液中易溶。
比旋度 避光操作，测定在1小时内完成。取本品0.30g，加碳酸氢钠0.5g与水25ml，用无乙醇的三氯甲烷（取三氯甲烷，经水充分洗涤后使用）振摇提取7次（第一次用10ml，以后均用6ml），合并三氯甲烷提取液，滤过，并稀释成50.0ml，依法测定旋光度（通则0621）。再精密量取上述三氯甲烷提取液25ml，用氮气流除去三氯甲烷，加冰醋酸20ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.05mol/L）相当于29.08mg的麦角胺。计算三氯甲烷提取液中麦角胺的含量；本品的比旋度，按麦角胺计算，为-154°至-165°。
【鉴别】（1）取本品约30mg，加酒石酸15mg与水6ml，振摇使溶解，取此溶液0.1ml，加冰醋酸1ml、三氯化铁试液1滴与磷酸1ml，置80℃水浴中加热，数分钟后显蓝紫色。
（2）取本品少量，置载玻片上，加浓过氧化氢溶液1滴，稀醋酸0.1ml与醋酸钾试液0.2ml，置显微镜下观察，可见无色结晶性沉淀。
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集424图）一致。
【检查】酸度 取本品20mg，加水8ml，依法测定（通则0631），pH值应为4.0～6.0。
溶液的澄清度与颜色 取本品30mg，加酒石酸15mg与水6ml振摇溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色3号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。
氯化物取本品25mg，加酒石酸15mg与水25ml，振摇使溶解，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液0.50ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。
有关物质 临用新制。取本品，加甲醇-二氯甲烷（1：9）溶液溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，分别加甲醇-二氯甲烷（1：9）溶液稀释制成每1ml中约含0.025mg、0.05mg、0.1mg和0.2mg的溶液，作为对照溶液（1）、（2）、（3）和（4）。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述五种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上（点样后立即取薄层板置含浓氨溶液20ml的烧杯上方，使点样处在氨蒸气中熏20秒钟，再置冷空气流下干燥20秒钟），以无水乙醇-二氯甲烷-二甲基甲酰胺-乙醚（5：10：15：70）为展开剂，展开约17cm，取出，在冷空气流下干燥约2分钟，喷以对二甲氨基苯甲醛溶液[取对二甲氨基苯甲醛lg，加盐酸-乙醇（1：1）100ml使溶解]，置60℃放置约5分钟。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液（1）、（2）、（3）和（4）的主斑点比较，杂质总量不得大于2.0%，且大于1.0%的杂质斑点不得多于1个。
干燥失重 取本品约0.2g，在95℃减压干燥至恒重，减失重量不得过6.0%（通则0831）。
【含量测定】取本品约10mg，精密称定，置200ml量瓶 中，加1%酒石酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取 5ml，置具塞试管中，精密加对二甲氨基苯甲醛试液10ml，暗处放置30分钟，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在550nm的波长处测定吸光度；另取马来酸麦角新碱对照品约 10mg，精密称定，同法测定。计算，即得。每1mg马来酸麦角 新碱相当于 1.488mg 的（C
33H
35N
5O
5）
2·C
4H
6O
6。
【类别】 抗偏头痛药。
【贮藏】 遮光，密封，在冷处保存。
【制剂】 麦角胺咖啡因片
