氨苄西林丙磺舒颗粒

氨苄西林丙磺舒颗粒Anbianxilin Binghuangshu KeliAmpicillin and Probenecid Granules
    本品为氨苄西林与丙磺舒的混合制剂[氨苄西林（按C16H19N3O4S计）与丙磺舒（C16H19NO4S）标示量之比为7：2]，含氨苄西林（按C16H19N3O4S计）与丙磺舒（C16H19NO4S）均应为标示量的90.0%～110.0%。
    【性状】本品为白色颗粒。
    【鉴别】（1）取本品细粉适量[约相当于氨苄西林（按C16H19N3O4S计）20mg]，加水12ml溶解后，滤过，取续滤液6ml，加碱性酒石酸铜试液0.5ml，即显紫色。
    （2）取本品细粉适量（约相当于丙磺舒250mg），加丙酮20ml溶解，滤过，取续滤液滴加适量的水使析出沉淀，沉淀用水洗涤数次；取在105℃干燥后的沉淀5mg，加氢氧化钠试液0.2ml，用水稀释至2ml，加三氯化铁试液1滴，即生成黄色沉淀。
    （3）取本品细粉适量，加丙酮溶解并稀释制成每1ml中约含氨苄西林（按C16H19N3O4S计）1mg的溶液，静置，取上清液，作为供试品溶液；另取氨苄西林对照品及丙磺舒对照品各适量，加丙酮溶解并稀释制成每1ml中约含氨苄西林（按C16H19N3O4S计）1mg及丙磺舒0.28mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验。吸取上述二种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以丙酮-水-三乙胺（18：1.8：0.2）为展开剂，在氨蒸气饱和下展开，取出，晾干后置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液所显示两个主斑点的位置和颜色应与对照品溶液两个主斑点的位置和颜色相同。
    （4）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两个主峰的保留时间应分别与对照品溶液两个主峰的保留时间一致。
    以上（3）、（4）两项可选做一项。
    【检查】水分  取本品，研细，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过6.0%。
    有关物质  临用新制。取装量差异项下的内容物适量[约相当于氨苄西林（按C16H19N3O4S计）75mg]，精密称定，置25ml量瓶中，加临用新制的0.5%碳酸钠溶液2.5ml溶解后，用流动相A稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水（0.5：50：50：900）；流动相B为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水（0.5：50：400：550）；检测波长为254nm。先以流动相A-流动相B（85：15）等度洗脱，待氨苄西林峰洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱。取氨苄西林系统适用性对照品适量，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录的色谱图应与标准图谱一致。取灵敏度溶液20μl注入液相色谱仪，氨苄西林峰高的信噪比应大于10。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液中两个主峰面积和的2倍（2.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中两个主峰面积和的5倍（5.0%）。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液中氨苄西林峰面积的峰忽略不计。
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    时间（分钟）  流动相A（%）  流动相B（%） 
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         0            85          15    
        10             0         100   
       100             0         100   
       105            85          15    
       115            85          15 
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    溶出度  取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以磷酸盐缓冲液（pH6.8）900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经20分钟时，取溶液适量，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另精密称取氨苄西林对照品与丙磺舒对照品各适量，加稀释剂[乙腈-pH 5.0磷酸盐缓冲液（取1mol/L磷酸二氢钠溶液10ml与1mol/L醋酸溶液1ml，加水至1000ml）（45：55）]溶解并定量稀释制成每1ml中约含氨苄西林（按C16H19N3O4S计）0.2mg和丙磺舒0.06mg的混合溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的方法测定，分别计算每袋中氨苄西林（按C16H19N3O4S计）和丙磺舒的溶出量。限度均为标示量的75%，应符合规定。
    其他  应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-磷酸盐缓冲液（取无水磷酸二氢钠6.00g、十二烷基硫酸钠5.78g与冰醋酸10ml，加水至1000ml，用磷酸调节pH值至2.5）（45：55）为流动相，检测波长为233nm。取氨苄西林对照品和丙磺舒对照品各适量，加溶出度项下的稀释剂溶解并稀释制成每1ml中约含氨苄西林（按C16H19N3O4S计）1mg和丙磺舒0.28mg的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，氨苄西林峰与丙磺舒峰间的分离度应符合要求。
    测定法  取装量差异项下的内容物，研细，精密称取适量[约相当于氨苄西林（按C16H19N3O4S计）0.1g]，加上述稀释剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含氨苄西林（按C16H19N3O4S计）1mg与丙磺舒0.28mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取氨苄西林与丙磺舒对照品各适量，加上述稀释剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含氨苄西林（按C16H19N3O4S计）1mg与丙磺舒0.28mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，供试品中氨苄西林（按C16H19N3O4S计）和丙磺舒（C16H19NO4S）的含量。
    【类别】抗生素类药。
    【规格】0.25g[氨苄西林（按C16H19N3O4S）0.1945g与丙磺舒0.0555g]
    【贮藏】遮光，密封，在阴凉处保存。