恩曲他滨胶囊

恩曲他滨胶囊Enqutabin JiaonangEmtricitabine Capsules
    本品含恩曲他滨（C8H10FN3O3S）应为标示量的90.%～110.0%。
    【性状】本品内容物为白色或类白色颗粒或粉末。
    【鉴别】（1）取本品内容物适量，加水溶解并稀释制成每1ml中含恩曲他滨15μg的溶液，滤过，取续滤液照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在235nm与280nm的波长处有最大吸收。
    （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    （3）取本品内容物适量（约相当于恩曲他滨0.2g），加无水乙醇10ml，振摇使恩曲他滨溶解，滤过，滤液于80℃水浴蒸干，残渣于105℃干燥1小时，依法测定（通则0402）。本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。
    【检查】有关物质  取本品内容物，研细，精密称取适量 （约相当于恩曲他滨150mg），置200ml量瓶中，加流动相A适量，振摇使恩曲他滨溶解，用流动相A稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中含0.75μg的溶液，作为对照溶液。另取杂质Ⅰ对照品、杂质Ⅱ对照品、杂质Ⅲ对照品、杂质Ⅳ对照品、杂质Ⅴ对照品各适量，精密称定，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中各约含0.75mg的溶液，作为对照品贮备液。精密量取上述供试品溶液和对照品贮备液各适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中含恩曲他滨与各杂质各为0.75μg的混合溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；取1.54g/L的醋酸铵溶液，用冰醋酸调节pH为4.0，作为流动相A，乙腈为流动相B。按下表进行梯度洗脱，柱温为40℃，检测波长为280nm。
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    时间（分钟）  流动相A（%）  流动相B（%） 
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        0           98          2    
       10           80         20    
       20           40         60    
       35           20         80    
       40           20         80    
       41           98          2    
       50           98          2 
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    取对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，各杂质的相对保留时间见下表，恩曲他滨峰与杂质Ⅳ峰的分离度应大于5.0。再精密量取供试品溶液、对照品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质Ⅰ 、杂质Ⅱ 、杂质Ⅲ、杂质Ⅳ与杂质Ⅴ按外标法以峰面积计算，分别不得过0.1%、0.5%、0.2%、0.2% 和0.1%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.1%），所有杂质的总和不得过1.0%。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.5倍（0.05%）的峰忽略不计。
    杂质相对保留时间表
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       杂质           相对保留时间
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        Ⅰ                0.46 
        Ⅱ                0.70
        Ⅲ                0.87
        Ⅳ                1.13
        Ⅴ                2.82 
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    溶出度　取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以水1000ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用水定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在280nm的波长处测定吸光度。另取恩曲他滨对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，同法测定，计算每粒的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。
    其他  应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-甲醇（80：20）为流动相；检测波长为280nm，柱温为40℃。取恩曲他滨10mg，置100ml量瓶中，加1mol/L盐酸溶液3ml，水浴加热30分钟，用1mol/L的氢氧化钠溶液调至中性，用水稀释至刻度，取20μl注入液相色谱仪，恩曲他滨峰与相对保留时间约为1.3的杂质峰的分离度应大于5.0。
    测定法  取装量差异项下的内容物，研细，精密称取适量（约相当于恩曲他滨IOmg），置100ml量瓶中，加水适量，超声使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取恩曲他滨对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】同恩曲他滨。
    【规格】0.2g
    【贮藏】密封，干燥处保存。