盐酸氮卓斯汀

盐酸氮卓斯汀Yansuan DanzhuositingAzelastine Hydrochloride
    
    C22H24ClN3O•HCl 418.37 
    本品为（±）4-（4-氯苄基）-2-（六氢-1-甲基-1H-氮杂卓-4-基）-1（2H）-2，3-二氮杂萘酮盐酸盐。按干燥品计算，含C22H24ClN3O•HCl不得少于99.0%。
    【性状】本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末；无臭。 
    本品在甲醇中略溶，在水或乙醇中微溶，在冰醋酸中溶解。 
    【鉴别】（1）取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含30μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在286nm的波长处有最大吸收，在264nm的波长处有最小吸收。
    （2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。
    （3）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 
    【检查】旋光度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液（必要时可超声助溶），依法测定（通则0621），旋光度为-0. 01°至+0. 01°。
    酸度 取本品50mg，加水30ml使溶解（必要时可超声助溶），依法测定（通则0631），pH值应为5.0～7.0。
    有关物质 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以4%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至6.0）-乙腈-甲醇（50：18：32）为流动相，检测波长为289nm。理论板数按氮卓斯汀峰计算不低于3000，氮卓斯汀峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）。
    残留溶剂  取本品约0.1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入5ml内标溶液（乙酸乙酯浓度约为80μg/ml的50% N， N-二甲基甲酰胺溶液）溶解，密封瓶口，作为供试品溶液；精密称取甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮与二氯甲烷适量，用内标溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含甲醇60μg、乙醇100μg、丙酮100μg、异丙醇100μg与二氯甲烷12μg的混合溶液，精密量取5ml置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）试验。以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液，起始温度为40℃，维持8分钟，以每分钟60℃的速率升温至160°C，维持2分钟；进样口温度为200℃，FID检测器温度为250℃；载气为氮气；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为15分钟。取对照品溶液顶空进样，各成分峰之间的分离度均应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，甲醇、乙 醇、异丙醇、丙酮与二氯甲烷的残留量均应符合规定。
    干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则 0831）。
    炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
    重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
    【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加无水甲酸5ml与乙酸酐30ml溶解后，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于41.84mg的C22H24ClN3O•HCl。
    【类别】H1受体拮抗剂。
    【贮藏】密封保存。
    【制剂】（1）盐酸氮卓斯汀片 （2）盐酸氮卓斯汀鼻喷雾剂