盐酸氟西汀片

盐酸氟西汀片Yansuan Fuxiting PianFluoxetine Hydrochloride Tablets
    本品含盐酸氟西汀按氟西汀（C17H18F3NO）计，应为标示量的90.0%～110.0%。
    【性状】本品为白色片。
    【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    （2）取本品细粉适量（约相当于氟西汀20mg），加二氯甲烷10ml，充分振摇，滤过，滤液置水浴上蒸干，105℃干燥30分钟，取残渣照红外分光光度法（通则 0402）测定，供试品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 837图）一致。
    （3）取本品细粉适量，加水适量，充分振摇，滤过，滤液显氯化物鉴别（1）的反应（通则 0301）。
    【检查】 有关物质   取本品细粉适量（约相当于氟西汀50mg），置25ml量瓶中，加流动相适量，充分振摇，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；精密量取对照溶液25ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。取盐酸氟西汀约22mg，置具塞试管中，加0.5mol/L硫酸溶液10ml，85℃水浴3小时，放冷，此溶液中含有盐酸氟西汀杂质I和杂质II；取此溶液 0.4ml，置25ml量瓶中，分别取盐酸氟西汀约28mg与杂质IV对照品约1mg，置上述25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，作为系统适用性溶液。照盐酸氟西汀有关物质项下的色谱条件，取系统适用性溶液10μl，注入液相色谱仪，调节流动相比例，使主成分峰的保留时间为10～18分钟，出峰顺序依次为杂质I、杂质IV、氟西汀与杂质II（相对保留时间分别 约为0.23，0.94，1.0与3.3），各成分峰之间的分离度均应符合要求。取灵敏度溶液10μl注入液相色谱仪，主成分峰高的信噪比应大于10。精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4 倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，扣除相对保留时间0.35之前的色谱峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.25倍（0.25%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍（0.8%）。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计（0.05%）。
    含量均匀度   以含量测定项下测得的每片含量计算，应符合规定（通则 0941）。
    溶出度   取本品，照溶出度与释放度测定法（通则 0931第二法），以水900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经15分钟时，取溶液适量，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取盐酸氟西汀对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含氟西汀11μg的溶液，作为对照品溶液。精密量取上述两种溶液各20μl，照含量测定项下的方法测定，计算每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。
    其他   应符合片剂项下有关的各项规定（通则 0101）。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则 0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验   用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent Zorbax Eclipse Plus C8，4.6mm×250mm， 5μm或效能相当的色谱柱）；以三乙胺缓冲溶液（取三乙胺 10ml，加水980ml，摇匀，用磷酸调节pH值至6.0，用水稀释至1000ml）-甲醇-四氢呋喃（62：8：30）为流动相；检测波长为227nm。
    测定法   取本品10片，分别置100ml量瓶中，加流动相适量，超声使盐酸氟西汀溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，作为供试品溶液，精密量取续滤液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸氟西汀对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含盐酸氟西汀0.11mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算每片的含量，将结果乘以0.8946，并求得10片的平均含量，即得。
    【类别】同盐酸氟西汀。
    【规格】10mg（按C17H18F3NO计）
    【贮藏】遮光，密封保存。