盐酸金霉素

盐酸金霉素Yansuan JinmeisuChlortetracycline Hydrochloride
    
    C22H23ClN2O8·HCl 515.35
    本品为6-甲基-4-（二甲氨基）-3，6，10，12，12α-五羟基-1，11-二氧代-7-氯-1，4，4α，5，5α，6，11，12α-八氢-2-并四苯甲酰胺盐酸盐。按干燥品计算，含盐酸金霉素（C22H23ClN2O8·HCl）不得少于91.0%。
    【性状】本品为金黄色或黄色结晶；无臭；遇光色渐变暗。
    本品在水或乙醇中微溶，在丙酮或乙醚中几乎不溶。
    比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液，避光放置30分钟，在25℃时，依法测定（通则0621），比旋度为-235°至-250°。
    【鉴别】（1）取本品约0.5mg，加硫酸2ml即显蓝色，渐变为橄榄绿色；加水1ml后，显金黄色或棕黄色。
    （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集370图）一致。
    （4）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。
    【检查】酸度 取本品，加水制成每1ml中含5mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为2.3～3.3。
    有关物质 临用新制。取本品，精密称定，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含1.0mg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸四环素对照品和4-差向金霉素对照品适量，精密称定，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中分别含0.08mg与0.04mg的溶液，作为对照品溶液。取盐酸四环素对照品适量，精密称定，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含1μg的溶液，作为对照品溶液（1）。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液、对照品溶液与对照品溶液（1）各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，按外标法以峰面积计算，含4-差向金霉素不得过4.0%，含盐酸四环素不得过8.0%；其他杂质的总量按外标法以4-差向金霉素计算，不得过1.5%。供试品溶液色谱图中小于对照品溶液（1）主峰面积的峰忽略不计。
    杂质吸光度 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含5mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在460nm的波长处测定，其吸光度不得过0.40。
    干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以高氯酸-二甲基亚砜-水（8：525：467）（pH<2.0）为流动相；柱温为45℃；检测波长为280nm。取盐酸金霉素对照品、盐酸四环素对照品和4-差向金霉素对照品各适量，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中分别含1mg的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，出峰顺序依次为盐酸四环素、4-差向金霉素、盐酸金霉素。四环素峰与4-差向金霉素峰，4-差向金霉素峰与金霉素峰间的分离度均应符合要求。
    测定法 取本品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸金霉素对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】四环素类抗生素。
    【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。
    【制剂】（1）盐酸金霉素软膏 （2）盐酸金霉素眼膏