注射用盐酸纳洛酮

注射用盐酸纳洛酮Zhusheyong Yansuan NaluotongNaloxone Hydrochloride for Injection
    本品为盐酸纳洛酮的无菌冻干品。含盐酸纳洛酮（C19H21NO4•HCl）应为标示量的95.0%～105.0%。
    【性状】本品为白色或类白色疏松块状物或粉末。
    【鉴别】（1）取本品适量（约相当于盐酸纳洛酮1mg），加水1ml溶解后，加稀铁氰化钾试液1滴，即显蓝绿色。
    （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    （3）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。
    【检查】酸度 取本品适量，加水溶解并制成每1ml中含0.4mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为3.0～7.0。
    溶液的澄清度与颜色 取本品适量，加水溶解并制成每1ml中含0.4mg的溶液，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。
    有关物质 取本品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含盐酸纳洛酮0.4mg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸纳洛酮杂质Ⅰ适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液，作为对照品溶液；精密量取供试品溶液与对照品溶液各1ml，置同一200ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。另取盐酸纳洛酮对照品适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，取10ml置25ml量瓶中，加0.4%三氯化铁水溶液1ml，置水浴中加热10分钟，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，作为含盐酸纳洛酮杂质Ⅱ的系统适用性溶液。照盐酸纳洛酮有关物质项下的色谱条件，取系统适用性溶液50μl，注入液相色谱仪，出峰顺序依次为纳洛酮峰与杂质Ⅱ峰，纳洛酮峰的保留时间约为20分钟。取对照溶液50μl注入液相色谱仪，杂质Ⅰ峰与纳洛酮峰的分离度应大于4.0。精密量取对照溶液与供试品溶液各50μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有与杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过盐酸纳洛酮的0.5%；如有与杂质Ⅱ保留时间一致的色谱峰，其峰面积乘以校正因子0.53，不得大于对照溶液中纳洛酮峰面积（0.5%）；其他单个杂质峰面积（相对保留时间0.2之前的峰除外）不得大于对照溶液中纳洛酮峰面积（0.5%）；各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中纳洛酮峰面积的4倍（2.0%）。供试品溶液色谱图中小于对照溶液中纳洛酮峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计。
    含量均匀度 以含量测定项下测得的每瓶含量计算，应符合规定（通则0941）。
    水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过4.0%。
    细菌内毒素 取本品，依法测定（通则1143），每1mg盐酸纳洛酮中含内毒素的量应小于30EU。
    其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102）。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以5mmol/L辛烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至2.0）-乙腈-四氢呋喃（800：255：60）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按纳洛酮峰计算应不低于2000。
    测定法 取本品10瓶，分别加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含盐酸纳洛酮40μg的溶液，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸纳洛酮对照品适量，精密称定，同法操作。按外标法以峰面积分别计算每瓶的含量，以10瓶的平均含量计算，即得。
    【类别】同盐酸纳洛酮。
    【规格】（1）0.4mg（2）0.8mg（3）1.0mg（4）1.2mg（5）2.0mg（6）4.0mg
    【贮藏】遮光，密闭保存。