PDF 

盐酸多塞平

来源:二部   分类:正文品种第一部分   笔画:10  页码:956  
盐酸多塞平
Yansuan Duosaiping
Doxepin Hydrochloride
本品为N,N-二甲基-3-二苯并[b,e]噁庚英-11(6H)亚基-1-丙胺盐酸盐顺反异构体混合物。按干燥品计算,含C19H21NO•HCl应为98.0%~102.0%。 【性状】 本品为白色粉末,极易引湿,引湿后颜色渐变为微黄色。 本品在水中易溶,在乙醇或三氯甲烷中溶解。 熔点 本品的熔点(通则0612第一法)为185~191℃。 【鉴别】 (1)取本品,加0.01mol/L盐酸的甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml含0.04mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在297nm的波长处有最大吸收,吸光度为0.50~0.55。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集347图)一致。 (3)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。 【检查】 酸度 取本品0.10g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~6.5。 有关物质 取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1.0mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取2ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取对照溶液与供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液多塞平两主峰面积的和(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液多塞平两主峰面积和的2.5倍(0.5%)。 异构体比例 照含量测定项下方法测定,按外标法以峰面积计算,供试品中含顺式异构体(Z)应为17.0%~23.0%。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以含0.1%三乙胺的0.2mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇(65:35)(用2mol/L磷酸调节pH值至2.5)为流动相;检测波长为254nm;柱温为50℃。理论板数按顺式异构体(Z)计算不低于1500,反式异构体(E)与顺式异构体(Z)峰的分离度应符合要求。 测定法 取本品,精密称定,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取盐酸多塞平对照品,同法测定。按外标法以多塞平两峰面积的和计算,即得。 【类别】 抗抑郁药。 【贮藏】 遮光,密封保存。 【制剂】 盐酸多塞平片

(c)蒲标网 - 中国药典、药品标准、法规在线查询 ( 津ICP备15007510号 )