细辛 Xixin ASARI RADIX ET RHIZOMA 本品为马兜铃科植物北细辛 Asarum heterotropoides Fr. Schmidt var.mandshuricum(Maxim.)Kitag.、汉城细辛 Asarum sieboldii Miq.var.seoulense Nakai 或华细辛Asarum sieboldii Miq. 的干燥根和根茎。前二种习称“辽细辛”。夏季果熟期或初秋采挖,除净地上部分和泥沙,阴干。 【性状】 北细辛 常卷曲成团。根茎横生呈不规则圆柱状,具短分枝,长1~10cm,直径0.2~0.4cm;表面灰棕色,粗糙,有环形的节,节间长0.2~0.3cm,分枝顶端有碗状的茎痕。根细长,密生节上,长10~20cm,直径0.1cm;表面灰黄色,平滑或具纵皱纹;有须根和须根痕;质脆,易折断,断面平坦,黄白色或白色。气辛香,味辛辣、麻舌。 汉城细辛 根茎直径0.1~0.5cm,节间长0.1~1cm。 华细辛 根茎长5~20cm,直径0.1~0.2cm,节间长0.2~1cm。气味较弱。 【鉴别】 (1)根横切面:表皮细胞1列,部分残存。皮层宽,有众多油细胞散在;外皮层细胞1列,类长方形,木栓化并微木化;内皮层明显,可见凯氏点。中柱鞘细胞1~2层,初生木质部2~4原型。韧皮部束中央可见1~3个明显较其周围韧皮部细胞大的薄壁细胞,但其长径显著小于最大导管直径,或者韧皮部中无明显的大型薄壁细胞。薄壁细胞含淀粉粒。 (2)取本品粉末0.5g,加甲醇20ml,超声处理45分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液,另取细辛对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取细辛脂素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】 水分 不得过10.0%(通则0832第三法)。 总灰分 不得过12.0%(通则2302)。 酸不溶性灰分 不得过5.0%(通则2302)。 马兜铃酸I限量 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为260nm。理论板数按马兜铃酸I峰计算应不低于5000。 ----------------------------------------- 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) ----------------------------------------- 0~10 30→34 70→66 10~18 34→35 66→65 18~20 35→45 65→55 20~30 45 55 30~31 45→53 55→47 31~35 53 47 35~40 53→100 47→0 ----------------------------------------- 对照品溶液的制备 取马兜铃酸I对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品中粉约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含马兜铃酸I(C17H11NO7)不得过0.001%。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于9.0%。 【含量测定】 挥发油 照挥发油测定法(通则2204)测定。 本品含挥发油不得少于2.0%(ml/g)。 细辛脂素 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温40℃,检测波长为287nm。理论板数按细辛脂素峰计算应不低于10000。 ----------------------------------------- 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) ----------------------------------------- 0~20 50 50 20~26 50→100 50→0 ----------------------------------------- 对照品溶液的制备 取细辛脂素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇15ml,密塞,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含细辛脂素(C20H18O6)不得少于0.050%。 饮片 【炮制】 除去杂质,喷淋清水,稍润,切段,阴干。 本品呈不规则的段。根茎呈不规则圆形,外表皮灰棕色,有时可见环形的节。根细,表面灰黄色,平滑或具纵皱纹。切面黄白色或白色。气辛香,味辛辣、麻舌。 【检查】 总灰分 同药材,不得过8.0%。 【鉴别】(除根横切面外) 【检查】(马兜铃酸I限量) 【浸出物】 【含量测定】 同药材。 【性味与归经】 辛,温。归心、肺、肾经。 【功能与主治】 解表散寒,祛风止痛,通窍,温肺化饮。用于风寒感冒,头痛,牙痛,鼻塞流涕,鼻鼽,鼻渊,风湿痹痛,痰饮喘咳。 【用法与用量】 1~3g。散剂每次服0.5~1g。外用适量。 【注意】 不宜与藜芦同用。 【贮藏】 置阴凉干燥处。
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