盐酸去甲万古霉素

盐酸去甲万古霉素Yansuan QujiawangumeisuNorvancomycin Hydrochloride
    
    C65H73Cl2N9O24•HCl 1471.71
    本品为（Sα）-（3S，6R，7R，22R，23S，26S，36R，38αR）-44-[[2-O-（3-氨基-2，3，6-三脱氧-3-C-甲基-α-L-来苏-己吡喃糖基）-β-D-葡吡喃糖基]氧]-3-（氨基甲酰基甲基）-10，19-二氯-2，3，4，5，6，7，23，24，25，26，36，37，38，38α-十四氢-7，22，28，30，32-五羟基-6-[（2R）-4-甲基-2-（氨基）戊酰氨基]-2，5，24，38，39-五氧代-22H-8，11：18，21-二亚乙烯基-23，36-（亚氨基亚甲基）-13，16：31，35-二亚甲基-1H，16H[1，6，9]噁二氮杂环十六基[4，5-m][10，2，16]-苯并氧杂二氮杂环二十四素-26-羧酸盐酸盐。按无水物计算，含去甲万古霉素C65H73Cl2N9O24不得少于88.0%。
    【性状】 本品为白色至淡棕色粉末；无臭。
    本品在水中易溶，在甲醇中微溶，在丙酮、丁醇或乙醚中不溶；在溶液中能被多种重金属盐类沉淀。
    【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    （2）取本品，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含0.1mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在280nm的波长处有最大吸收。
    （3）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。
    【检查】 酸度  取本品，加水制成每1ml中含50mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为2.8～4.5。
    溶液的澄清度与颜色  取本品5份，各0.3g，分别加水5ml，溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则 0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与橙黄色6号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。
    有关物质  取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的4倍（4.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的12倍（12.0%）。
    水分  取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定， 含水分不得过6.0%。
    炽灼残渣  不得过1.0%（通则0841）。
    细菌内毒素  取本品，依法检查（通则1143），每1mg去甲万古霉素中含内毒素的量应小于0.25EU。（供注射用）
    无菌  取本品，用适宜溶剂溶解并稀释后，经薄膜过滤法 处理，依法检查（通则1101），应符合规定。（供无菌分装用）
    【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以三乙胺缓冲液（取三乙胺6ml，加水2000ml，用磷酸节pH值至3.2）-乙腈-四氢呋喃（96：3：1）为流动相A；以三乙胺缓冲液-乙腈-四氢呋喃（70：29：1）为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；检测波长为280nm。适当调整流动相A中乙腈的量，使去甲万古霉素主峰的保留时间控制在18～22分钟；理论板数按去甲万古霉素峰计算不低于1500。
     
    测定法  取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取20μ1注入液相色谱仪，记录色谱图；另取去甲万古霉素对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中C65H73Cl2N9O24的含量。每1mg的C65H73Cl2N9O24相当于1000去甲万古霉素单位。
    【类别】 肽类抗生素。
    【贮藏】 严封，在凉暗处保存。
    【制剂】 注射用盐酸去甲万古霉素