盐酸川芎嗪

盐酸川芎嗪Yansuan ChuanxiongqinLigustrazine Hydrochloride
    
    C8H12N2•HCl•2H2O 208.69 
    本品为2，3，5，6-四甲基吡嗪盐酸盐二水合物。按无水物计算，含C8H12N2•HCl不得少于99.0%。
    【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末。
    本品在水中易溶，在乙醇和三氯甲烷中溶解。
    熔点 取本品，不经干燥，依法测定（通则0612），熔点为86.5～90℃。
    【鉴别】 （1）取本品约10mg，加水5ml溶解后，加碘化铋 钾试液2滴，即生成橙红色沉淀。
    （2）取本品，加水制成每1ml中约含12μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在295nm的波长处有最大吸收。
    （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1098 图）一致。
    （4）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。
    【检查】 氯化物  取本品0.15g，精密称定，加水25ml溶解后，加溴酚蓝指示液5滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显灰紫色。每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于3.545mg的Cl，含氯化物应为16.5%～17.5%。
    有关物质  取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水（45：55）为流动相，检测波长295nm。分别取盐酸川芎嗪2mg和邻苯二甲酸二甲酯（杂质I）对照品12mg，置同一100ml量瓶中，加甲醇2ml溶解，用水稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，理论板数按川芎嗪峰计算不低于2000，川芎嗪峰与杂质I峰的分离度应大于4.0。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）。
    残留溶剂  取本品约0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入水5ml使溶解，密封，作为供试品溶液。取丙酮约50mg，精密称定，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液，照残留溶剂测定法 （通则0861第二法）测定，以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度50℃，维持5分钟，再以每分钟50℃的速率升温至180℃，维持2分钟；进样口温度200℃；检测器温度250℃。顶空瓶平衡温度80℃，平衡时间30分钟。理论板数按丙酮峰计算不低于1000。分别取供试品溶液和对照品溶液 顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，丙酮的残留量应符合规定。
    水分  取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定， 水分应为16.5%～18.5%。
    炽灼残渣  取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残 渣不得过0.1%。
    重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则 0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
    【含量测定】 取本品约0.15g，精密称定，加醋酐40ml，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于17.27mg的C8H12N2•HCl。
    【类别】 血管扩张药。
    【贮藏】 遮光，密封保存。
    【制剂】 盐酸川芎嗉注射液
    附：
    杂质I
    
    C10H10O4 194.18
    邻苯二甲酸二甲酯