盐酸乙胺丁醇片

盐酸乙胺丁醇片YansuanYi'andingchunPianEthambutolHydrochlorideTablets
    本品含盐酸乙胺了醇（C10H24N2O2·2HCl）应为标示量的95.0%～105.0%。
    【性状】本品为白色片或薄膜衣片，薄膜衣片除去包衣后显白色。
    【鉴别】（1）取本品细粉适量（约相当于盐酸乙胺丁醇0.1g），加水10ml，振摇使盐酸乙胺丁醇溶解，滤过，取滤液2ml，加硫酸铜试液2～3滴，摇匀，再加氢氧化钠试液2～3滴，显深蓝色。
    （2）取本品细粉适量（约相当于盐酸乙胺丁醇0.05g），加甲醇5ml，超声使盐酸乙胺丁醇溶解，滤过，滤液挥干，残留物的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集311图）一致。
    （3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    【检查】（+）2-氨基丁醇（杂质I）取本品细粉适量，加甲醇使盐酸乙胺丁醇溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸乙胺丁醇50mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取杂质I对照品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；另取盐酸乙胺厂醇对照品与杂质I对照品各适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸乙胺丁醇5mg和杂质10.5mg的溶液，作为系统适用性溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-冰醋酸-盐酸-水（11：7：1：1）为展开剂，展开约10cm，取出，晾干，在105℃干燥30分钟，放冷，喷以茚三酮试液，再在105℃加热30分钟。系统适用性溶液应显两个清晰分离的斑点，供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深（1.0%）。
    有关物质 临用新制。取本品细粉适量（约相当于盐酸乙胺丁醇0.2g），置20ml量瓶中，加水超声使盐酸乙胺丁醇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置20ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，精密量取4ml，加入三乙胺100μl，（R）-（+）-α-甲基苄基异氰酸酯15μl，混匀，于70℃水浴加热20分钟，放冷，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照盐酸乙胺丁醇有关物质项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有与盐酸乙胺丁醇杂质Ⅱ衍生物保留时间一致的色谱峰，其面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%），相对保留时间为0.75～1.5之间的其他单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。
    溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法），以水900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经45分钟时，取溶液5ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照含量测定项下的方法测定，按外标法以峰面积计算每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。
    其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵/醋酸铜溶液（取醋酸铵50g和醋酸铜0.2g，加水溶解并稀释至1000ml，用冰醋酸调节pH值至5.0）-甲醇（88：12）为流动相；检测波长为270nm；柱温为40℃。取对照品溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，乙胺丁醇峰拖尾因子应不大于1.6。
    测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于盐酸乙胺丁醇0.25g），置100ml量瓶中，加水超声使盐酸乙胺丁醇溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取盐酸乙胺丁醇对照品适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】同盐酸乙胺丁醇。
    【规格】0.25g
    【贮藏】遮光，密封保存。