前列地尔

前列地尔Qianliedi’erAlprostadil
    
    C20H34O5    354.48
    本品为11a，15（S）-二羟基-9-羰基-13-反前列烯酸。按干燥品计算，含C20H34O5应为95.0%～105.0%。
    【性状】本品为白色针状结晶或结晶性粉末。
    本品在乙醇中易溶，在水中微溶；在磷酸盐缓冲液（pH7.4～8.0）中溶解。
    熔点本品的熔点（通则0612）为113～118℃。
    比旋度取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为一60°至一70°。
    【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集988图）一致。
    【检查】乙醇溶液的澄清度取本品5mg，加乙醇5ml，振摇使溶解，依法检查（通则0902第一法），溶液应澄清。
    有关物质取本品适量，精密称定，加乙腈-水（9：1）溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液作为供试品溶液；精密量取含量测定项下的对照品溶液适量，用乙腈-水（9：1）稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，作为前列地尔对照品溶液；另取前列腺素A1和前列腺素B1，杂质对照品各适量，精密称定，分别加乙腈-水（9：1）溶解并定量稀释制成每1ml中各约含前列腺素A115μg与前列腺素B15μg的杂质对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mmX250mm，5um）；以磷酸盐缓冲液（pH6.3）[取磷酸二氢钾9.07g，加水1000ml使溶解，用无水磷酸氢二钠溶液（9.46g→1000ml）调节pH值至6.3，临用前稀释10倍]-乙腈-甲醇（36：11：3）为流动相；流速为每分钟1.5ml；柱温为40℃；检测波长为200nm。分别取前列地尔对照品溶液、前列腺素A1，和前列腺素B1，杂质对照品溶液各适量，按（1：1：1）比例混合，摇匀，作为系统适用性溶液。取25μl注入液相色谱仪，调整色谱系统，使前列地尔峰的保留时间约为11～13分钟，前列腺素A1峰与前列腺素B1峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液、前列腺素A1、前列腺素B1杂质对照品溶液与前列地尔对照品溶液各25μl，分别注入液相色谱仪，记录供试品溶液的色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，按外标法以峰面积计算，含前列腺素A1和前列腺素B1分别不得过1.5%和0.5%；其他杂质以前列地尔对照品溶液中的前列地尔峰面积计算，单个杂质不得过1.0%；杂质总童不得过2.0%。供试品溶液色谱图中小于0.01%的色谱峰忽略不计。
    干燥失重取本品0.2g，置五氧化二磷干燥器中，减压干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（pH4.9）（40：60）为流动相；检测波长为214nm。取有关物质项下的系统适用性溶液l0μl，注入液相色谱仪，调整色谱系统，前列地尔峰与前列腺素A 1峰的分离度应大于3.0。
    测定法取本品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取前列地尔对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】前列腺素药。
    【贮藏】密封，冷处保存。
    【制剂】注射用前列地尔