复方磷酸萘酚喹片

来源：二部分类：正文品种第一部分笔画：9 页码：831
复方磷酸萘酚喹片FufangLinsuanNaifenkuiPianCompoundNaphthoquinePhosphateTablets    本品含磷酸萘酚喹（C₂₄H₂₈N₃OCl•2H₃PO₄.2H₂O）与青蒿素（C₁₅H₂₂0₅）均应为标示量的90.0%～110.0%。
    【处方】Ⅲ
    磷酸萘酚喹（相当于萘酚喹）78.3g（50g）  156.6g（100g）
    青蒿素125g  250g
    辅料适量  适量
    制成1000片  1000片
    【性状】本品为淡黄色片或薄膜衣片，除去包衣后显淡黄色。
    【鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于青蒿素30mg），加无水乙醇10ml，振摇使青蒿素溶解，滤过，取滤液数滴点于白瓷板上，加1%香草醛硫酸溶液1滴，即显桃红色。
    （2）取含量测定磷酸萘酚喹项下的供试品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在341nm与221nm的波长处有最大吸收。
    （3）取本品的细粉适量（约相当于萘酚喹50mg），加水10ml，加热使磷酸萘酚喹溶解，滤过，取滤液5ml，加氨试液数滴，滤过，用硫酸中和，溶液显磷酸盐鉴别（2）和（3）的反应（通则0301）。
    【检查】有关物质I取本品的细粉适量（约相当于萘酚喹50mg），加70%甲醇溶液30ml，充分振摇，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100m丨量瓶中，用70%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各40μl，分别点于同一硅胶HF₂₅₄薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯-二乙胺（20：6：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深，且杂质斑点不得多于2个。
    有关物质Ⅱ取本品的细粉适量（约相当于青蒿素150mg），加丙酮10ml，充分振摇，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取0.5ml，置100ml量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（1）；精密量取对照溶液（1）5ml，置10m量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（2）；另取青蒿素与双氢青蒿素各适量，加丙酮溶解并稀释制成每1ml中含青蒿素10mg与双氢青蒿素0.1mg的混合溶液，作为系统适用性溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述四种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（沸程60～90℃丙酮-冰醋酸（8：2：0.1）为展开剂，展开15cm以上，取出，晾干，喷以含2%香草醛的20%硫酸乙醇溶液，在85℃加热10～20分钟至斑点清晰，系统适用性溶液应显青蒿素与双氢青蒿素各自的清晰斑点。供试品溶液如显杂质斑点，深于对照溶液（2）主斑点颜色（0.25%）且不深于对照溶液（1）主斑点颜色（0.5%）的斑点不得多于1个，其他杂质斑点均不得深于对照溶液（2）所显主斑点的颜色（0.25%）。
    溶出度磷酸萘酚喹取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法），以水900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml，滤过，精密量取续滤液2ml（处方I）或1ml（处方Ⅱ），置10ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在341mn的波长处测定吸光度，按C₂₄H₂₈N₃OCl•2H₃P0₄•2H₂0的吸收系数（）为295计算每片的溶出量，限度为标示量的70%，应符合规定。
    青蒿素取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以0.5%十二烷基硫酸钠溶液1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，经45分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加无水乙醇5ml和0.2%氢氧化钠溶液20ml，摇匀，置50℃水浴中加热30分钟，取出，在流水中冲凉，放冷，作为供试品溶液；另取青蒿素对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，自“加无水乙醇5ml”起同法操作，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-磷酸盐缓冲溶液（pH5.8）（50：50）为流动相；检测波长为260nm，理论板数按青蒿素峰计算不低于2000。取上述两种溶液，在进样前分别用0.08mol/L醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，立即精密量取20μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以青蒿素峰面积计算每片的溶出量，限度为标示量的70%，应符合规定。
    其他应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】磷酸蔡酚喹取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磷酸萘酚喹20mg），置100ml量瓶中，加0.01mol/L磷酸溶液适量，振摇使磷酸萘酚喹溶解，用0.01mol/L磷酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在341nm的波长处测定吸光度，按C₂₄H₂₈N₃OCl•2H₃P0₄•2H₂0的吸收系数（）为295计算，即得。
    青蒿素照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（55：45）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按青蒿素峰计算不低于2000。
    测定法取含量测定磷酸萘酚喹项下细粉，精密称取适量（约相当于青蒿素50mg），置25ml量瓶中，加乙腈适量，振摇使青蒿素溶解，并用乙腈稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取青蒿素对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含2.0mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】抗疟药。
    【贮藏】密封，在干燥处保存。