复方樟脑酊

复方樟脑酊Fufang Zhangnao DingCompound Camphor Tincture
    
    本品每1ml含吗啡（C17H19NO3）应为0.425～0.575mg。 
    【处方】
    樟脑	                  3g
    阿片酊	                50ml
    苯甲酸	                  5g
    八角茴香油	         3ml
    乙醇（56%）	        适量
    -----------------------------
    制成	               1000ml
    【制法】  取苯甲酸、樟脑与八角茴香油，加56%乙醇900ml溶解后，缓缓加入阿片酊与56%乙醇适量，使全量成1000ml，搅匀，滤过，即得。
    【性状】  本品为黄棕色液体；有樟脑与八角茴香油的香气。
    【鉴别】  取本品2ml，加氨试液调PH值约为9；加三氯甲烷-异丙醇（3：1）提取2次，每次用量20ml，合并提取液，通过无水硫酸钠滤过，取滤液减压蒸干，残渣加甲醇0.3ml使溶解，作为供试品溶液；另取吗啡对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨溶液（17：2：1）为展开剂，展开，晾干。喷以稀碘化铋钾试液。供试品溶液所显斑点的位置和颜色应与吗啡对照品溶液斑点位置和颜色一致。
    【检查】  乙醇量  应为52%～60%（通则0711气相色谱法）。 
    其他  应符合酊剂项下有关的各项规定（通则0120）。 
    【含量测定】  照高效液相色谱法（通则0512）测定。 
    色谱条件与系统适用性试验  用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-0.0025mol/L庚烷磺酸钠水溶液-乙腈（2：2：1）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按吗啡峰计算不低于1000。
    固相萃取柱系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以测定法中相同的处理条件和洗脱条件试验。精密量取浓度为每1ml中含吗啡对照品0.25mg的5%醋酸溶液1ml，置处理后的同相萃取柱上，同法洗脱，用5ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液。精密量取系统适用性溶液与含量测定项下的对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按下列公式计算，系统适用性试验结果（fs）应在0.97～1.03之间。
                                        Ax/Cx
    系统适用性试验结果（fs） =------------------------------
                                        AR/CR                         
    式中 Ax为系统适用性溶液中吗啡峰面积；
         AR为对照品溶液中吗啡峰面积；
         Cx为系统适用性溶液浓度；
         CR为对照品溶液浓度。
    测定法  取同相萃取柱1支，依次用甲醇-水（3：1）15ml与水5ml冲洗，再用pH值约为9的氨水溶液（取水适量，滴加氨试液至pH值为9）冲洗至流出液pH值约为9，待用。取本品1瓶，超声10分钟，取出摇匀；精密量取5ml，置磨口锥形瓶中，蒸干，精密加5%醋酸溶液10ml，超声10分钟使吗啡溶解，取出，放冷，滤过；精密量取续滤液1ml，置上述固相柱上， 滴加氨试液适量使柱内溶液的pH值约为9（上样前另取同体积的续滤液预先调试，以确定滴加氨试液的量），摇匀，待溶剂滴尽后，用水约20ml冲洗，用含20%甲醇的5%醋酸溶液洗脱，用5ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取吗啡对照品，精密称定，加含20%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含吗啡0.05mg的溶液，同法测定。按外标法以吗啡峰面积计算，即得。
    【类别】  镇咳、镇痛药、止泻药。
    【贮藏】  遮光，密封，在阴凉干燥处保存。