复方利血平氨苯蝶啶片

复方利血平氨苯蝶啶片Fufang Lixueping Anbendieding PianCompound Reserpine and Triamterene Tablets
    本品含硫酸双肼屈嗪（C8H10N6•H2SO4）、氢氯噻嗪（C7H8ClN3O4S2）、氨苯蝶啶（C12H11N7）与利血平（C33H40N2O9）均应为标示量的90.0%～110.0%。
    【处方】
    利血平                                   0.1g
    氢氯噻嗪                                12.5g
    硫酸双肼屈嗪                            12.5g
    氨苯蝶啶                                12.5g
    辅料                                     适量
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    制成                                   1000片
    【性状】  本品为薄膜衣片，除去包衣后显黄色。
    【鉴别】  （1）取本品细粉适量（约相当于1片的量），加水 10ml，振摇3分钟，滤过，取滤液2ml，加碱性碘化汞钾试液，即产生棕黑色沉淀；另取滤液2ml，加三氯化铁试液，即显蓝色。
    （2）取本品细粉适量（约相当于1片的量），加丙酮10ml，振摇3分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加氢氧化钠试液3ml，煮沸2分钟，放冷（必要时滤过），加盐酸使呈酸性，加1%亚硝酸钠溶液1ml摇匀，加2%氨基磺酸铵溶液1ml，摇匀，加0.5%变色酸溶液1ml与醋酸钠试液1ml，显红色。
    （3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液各主峰的保留时间应分別与利血平、氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、氨苯蝶啶对照品溶液主峰的保留时间一致。
    【检查】  含置均匀度  利血平  避光操作。取本品1片，置25ml量瓶中，加50%乙腈溶液适量，超声使利血平溶解，放冷，用50%乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液照利血平含量测定项下的方法测定含量，限度为±20%，应符合规定（通则0941）。
    硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪与氨笨蝶啶  取本品1片，置50ml量瓶中，加15%乙腈溶液30ml，照硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪与氨苯蝶啶含量测定项下的方法，自“超声约30分钟使硫酸双肼屈嗪溶解”起，依法测定硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪与氨苯蝶啶含量，应符合规定（通则0941）。
    溶出度  氢氯噻嗪与氨苯蝶啶  取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经45分钟时，取溶液10ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取氢氯噻嗪对照品和氨苯蝶啶对照品各约12.5mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙腈2ml与溶出介质适量，超声使氢氯噻嗪和氨苯蝶啶溶解，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取上述两种溶液各20μl，照硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪与氨苯蝶啶含量测定项下的方法测定，计算每片中氢氯噻嗪和氨苯蝶啶的溶出量。限度均为标示量的70%，应符合规定。
    其他  应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】  利血平  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至2.7）-乙腈（50：50）为流动相，检测波长为268nm。理论板数按利血平峰计算不低于3000，利血平峰与其他色谱峰的分离度应符合要求。
    测定法  避光操作。取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于利血平0.25mg），置50ml量瓶中，加乙腈5ml，超声使利血平溶解，用50%乙腈稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取利血平对照品10mg，精密称定，置200ml量瓶中，加乙腈5ml，超声使溶解，用50%乙腈稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用50%乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪与氨苯蝶啶  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂，流动相A为0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至2.7），流动相B为乙腈；流速为每分钟1.0ml，按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为316nm。
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        时间（分钟）   流动相A（%）    流动相B（%）
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             0           82            18
            20           82            18
            30           67            33
            35           67            33
            40 	     82            18
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    测定法  精密称取利血平含量测定项下的细粉适量（约相当于硫酸双肼屈嗪12.5mg），置50ml量瓶中，加15%乙腈30ml，超声约30分钟使硫酸双肼屈嗪溶解，再加乙腈15ml，超声约20分钟使氢氯噻嗪与氨苯蝶啶溶解，放冷，用乙腈稀释至刻度，摇匀，离心，精密量取上清液5ml，置10ml量瓶中，用混合溶液[0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至2.7）-乙腈（85：15）]稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。另取硫酸双肼屈嗪对照品、氢氯噻嗪对照品和氨苯蝶啶对照品各12.5mg，精密称定，同法制成对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】  抗高血压药。
    【贮藏】  遮光，密封保存。