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复方甘草片

来源:二部   分类:正文品种第一部分   笔画:9  页码:796  
复方甘草片
Fufang Gancao Pian
Compound Liquorice Tablets
本品每片中含无水吗啡(C17H19NO3)应为0.36~0.44mg;含甘草酸(C42H62O16)不得少于7.3mg。 【处方】 甘草浸膏粉(中粉) 112.5g 阿片粉或罂粟果提取物粉 4g 樟脑 2g 八角茴香油 2g 苯甲酸钠(中粉) 2g ----------------------------------------------------- 制成 1000片 【制成】 取甘草浸膏烘干,研碎,加苯甲酸钠、阿片粉均匀混合制成颗粒后,加入用少量乙醇溶解的樟脑与八角茴香油,混匀压制成片,即得。 【性状】 本品为灰棕色片、棕色片、棕褐色片或薄膜包衣片,除去包衣后,显棕色或棕褐色;有特臭;易吸潮。 【鉴别】 (1)取本品2片,研细,加水约7ml混匀,加10%无水碳酸钠水溶液至pH值约为9,用三氯甲烷-异丙醇(3:1)提取2次,每次20ml,合并提取液,用少量氨试液洗涤,再用少量水洗,然后浓缩蒸干,加甲醇0.3ml使溶解,作为供试品溶液;另取吗啡对照品适量,加甲醇溶解,制成每1ml中含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨溶液(35:10:5)为展开剂,展开,晾干,喷以碘化铋钾试液。供试品溶液应显与吗啡对照品溶液位置和颜色一致的斑点。 (2)在甘草酸含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 除崩解时限不检查外,应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】 吗啡 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-0.0025mol/L庚烷磺酸钠水溶液-乙腈(5:5:2)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按吗啡峰计算不低于1000。 固相萃取柱系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以测定法中相同的处理条件和洗脱条件试验。精密量取浓度为每1ml中含吗啡对照品0.05mg的5%醋酸溶液1ml,置处理后的固相萃取柱上,同法洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀,作为系统适用性溶液。精密量取系统适用性溶液与含量测定项下的对照品溶液各10μl分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按下列公式计算,系统适用性试验结果(fs)应在0.97~1.03之间。 式中Ax为系统适用性溶液吗啡峰面积; Ar为对照品溶液吗啡峰面积; Cx为系统适用性溶液浓度; CR为对照品溶液浓度。 测定法 取固相萃取柱1支,依次用甲醇-水(3:l)15ml与水5ml冲洗,再用pH值约为9的氨水溶液(取水适量,滴加氨试液至pH值为9)冲洗至流出液pH值约为9,待用。取本品30片,精密称定,研细,精密称取约10片量,置磨口锥形瓶中,精密加水90ml,超声5分钟,精密加稀盐酸(6—10)10ml,摇匀,超声20分钟使吗啡溶解,取出,放冷,滤过;精密量取续滤液1ml,置上述固相柱上,滴加氨试液适量使柱内溶液的pH值约为9(上样前另取同体积的续滤液预先调试,以确定滴加氨试液的量),摇匀,待溶剂滴尽后,用水约20ml冲洗,用含2%甲醇的5%醋酸溶液洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取吗啡对照品,精密称定,加含2%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含吗啡0.01mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 甘草酸 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.025mol/L磷酸二氢钾溶液-0.0025mol/L庚烷磺酸钠水溶液-乙腈(33:33:44)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算不低于2000,甘草酸与相邻色谱峰的分离度应符合要求。 测定法 取本品20片,精密称定,研细,精密称取约1片量,置50ml量瓶中,加甲醇-水(1:1)适量,超声30分钟,取出,放冷,用甲醇-水(1:1)稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取甘草酸铵对照品,精密称定,加甲醇-水(1:1)溶解并定量稀释制成每1ml中约含甘草酸铵0.15mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,计算甘草酸含量时应乘以换算系数0.9797。 【类别】 祛痰镇咳药。 【贮藏】 密封,在干燥处保存。

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