复方甘草口服溶液

复方甘草口服溶液Fufang Gancao KoufurongyeCompound Glycyrrhiza Oral Solution
    本品每1ml中含无水吗啡（C17H19NO3）应为0.0765～0.104mg；愈创甘油醚（C10H14O4）应为4.50～5.50mg；甘草酸（C42H62O16）应不少于2.0mg。
    【处方】
    甘草流浸膏                               120ml
    复方樟脑酊                               180ml
    甘油                                     120ml
    愈创甘油醚                               5g
    浓氨溶液                                 适量
    水                                       适量
    -----------------------------------------------
    全量                                     1000ml
    【制法】  取甘草流浸膏，加甘油混匀，加水500ml稀释后，缓缓加浓氨溶液适量，调节pH值至8～9，再加愈创甘油醚的水溶液（取愈创甘油醚，加适量热水溶解制成），不断搅拌，最后加复方樟脑酊，再加适量的水使成1000ml，摇匀，即得。
    本品中需加适量的稳定剂。
    【性状】  本品为棕色或棕黑色液体；有香气，久置偶有沉淀。
    【鉴别】  （1）取本品，摇匀，取10ml，置分液漏斗中，加盐酸调节pH值约为2，摇匀，加三氯甲烷提取2次，每次20ml，取酸水溶液，加浓氨试液调节pH值为9～10，加三氯甲烷-异丙醇（3：1）提取2次，每次20ml，合并提取液，通过无水硫酸钠滤过，取滤液减压蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取吗啡对照品适量，用甲醇制成每1ml中约含1.0mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-无水乙醇-浓氨试液（20：20：5：0.6）为展开剂，展开，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品溶液所显吗啡斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致。
    （2）在愈创甘油醚、甘草酸含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液中两主峰的保留时间应与对照品溶液两主峰的保留时间一致。
    【检查】  pH值应为6.0～9.0（通则0631）。
    其他  除澄清度外，本品应符合口服溶液剂项下有关的各项规定（通则0123）。
    【含量测定】  吗啡  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.0025mol/L庚烷磺酸钠溶液-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（5：18：18）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按吗啡峰计算不低于1000，吗啡峰与相邻色谱峰的分离度应符合要求。
    固相萃取柱系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以测定法中相同的处理条件和洗脱条件试验。精密量取浓度为每1ml中含吗啡对照品0.1mg的5%醋酸溶液0.5ml，置处理后的固相萃取柱上，同法洗脱，用5ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液。精密量取系统适用溶液与含量测定项下的对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按下列公式计算，系统适用性试验结果（fs）应在0.97～1.03之间。
        
    式中  AX为系统适用性溶液吗啡峰面积；
        AR为对照品溶液吗啡峰面积；
        CX为系统适用性溶液浓度；
        CR为对照品溶液浓度。
    测定法  取固相萃取柱一支，依次用甲醇-水（3：1）15ml与水5ml冲洗，再用pH值约为9的氨水溶液（取水适量，滴加氨试液至pH值为9）冲洗至流出液pH值约为9，待用。取本品适量，超声10分钟，取出，摇匀；精密量取0.5ml，置上述固相柱上，滴加氨试液适量使柱内溶液的pH值约为9（上样前另取同体积的续滤液预先调试，以确定滴加氨试液的量），摇匀，待溶剂滴尽后，用水20ml冲洗，用5%醋酸溶液洗脱，用5ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取吗啡对照品，精密称定，加5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含吗啡0.01mg溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    愈创甘油醚与甘草酸  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.0025mol/L庚烷磺酸钠溶液-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（20：40：40）（用20%氢氧化钠溶液调节pH值为7.2±0.2）为流动相；检测波长为260nm。理论板数按甘草酸峰计算不低于2000；愈创甘油醚、甘草酸与各自相邻色谱峰的分离度均应符合要求。
    测定法  取本品一瓶，超声10分钟，放冷，摇匀，精密量取1ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取愈创甘油醚对照品及甘草酸铵对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中分别含愈创甘油醚0.1mg、甘草酸铵0.05mg的混合对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。计算甘草酸含量时应乘以换算系数0.9797。
    【类别】  祛痰镇咳药。
    【贮藏】  遮光，密封，在阴凉干燥处保存。