氢溴酸东莨菪碱

氢溴酸东莨菪碱Qingxiusuan DonglangdangjianScopolamine Hydrobromide
    
    C17H21N04•HBr•3H2O   438.32
    本品为6β，7β-环氧-1aH，5aH-托烷-3a-醇（-）托品酸酯氢溴酸盐三水合物。按干燥品计算，含C17H21N04•HBr应为99.0%～102.0%。
    【性状】 本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭；微有风化性。
    本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷中极微溶，在乙醚中不溶。
    熔点  本品的熔点（通则0612第一法）为195～199℃，熔融时同时分解。
    比旋度  取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-24°至-27°。
    【鉴别】 （1）取本品约10mg，加水1ml溶解后，置分液漏斗中，加氨试液使成碱性后，加三氯甲烷5ml，振摇，分取三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣中加二氯化汞的乙醇溶液（取二氯化汞2g，加60%乙醇使成100ml）1.5ml，即生成白色沉淀（与阿托品及后马托品的区别）。
    （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集288图）一致。
    （3）本品显托烷生物碱类的鉴别反应（通则0301）。
    （4）本品的水溶液显溴化物的鉴别反应（通则0301）。
    【检查】  溶液的澄清度  取本品0.50g，加水15ml溶解后，溶液应澄清。
    酸度  取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为4.0～5.5。
    其他生物碱  取本品0.10g，加水2ml溶解后，分成两等份：一份中加氨试液2～3滴，不得发生浑浊；另一份中加氢氧化钾试液数滴，只许发生瞬即消失的类白色浑浊。
    有关物质  取本品适量，加水溶解并制成每1ml中含0.3mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取对照溶液与供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，除溶剂峰附近的溴离子峰外，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。
    易氧化物  取本品0.15g，加水5ml溶解后，在15～20℃加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.05ml，10分钟内红色不得完全消失。
    干燥失重  取本品，先在60℃干燥1小时，再升温至105℃干燥至恒重，减失重量不得过13.0%（通则0831）。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.25%十二烷基硫酸钠溶液（用磷酸调节pH值至2.5）-乙腈（60：40）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按东莨菪碱峰计算不低于6000。
    测定法  取本品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取氢溴酸东莨菪碱对照品，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.26mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】 抗胆碱药。
    【贮藏】 遮光，密封保存。
    【制剂】 （1）氢溴酸东莨菪碱片（2）氢溴酸东莨菪碱注射液