哈西奈德软膏

哈西奈德软膏Haxinaide RuangaoHalcinonide Ointment
    本品含哈西奈德（C24H32ClFO5）应为标示量的90.0%～ 110.0%。
    【性状】 本品为乳白色软膏。
    【鉴别】 （1）取本品适量（约相当于哈西奈德2mg），置分液漏斗中，加环己烷50ml与甲醇25ml，振摇使全部溶解， 分取下层置另一含有5%硫酸铝钾溶液50ml的分液漏斗中，上层用甲醇-10%氯化钠溶液（5：1）提取2次（15ml，10ml），将下层并人上述分液漏斗中，用三氯甲烷提取4次（50ml，25ml，5ml，5ml），合并三氯甲烷溶液，通过加有无水硫酸钠约10g的漏斗滤入烧杯中，置水浴上蒸干，残渣用三氯甲烷-甲醇（9：1）1ml溶解，作为供试品溶液；另取哈西奈德对照品，加三氯甲烷-甲醇（9：1）溶解并稀释制成每1ml中约含哈西奈德2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，晾干，在105℃干燥10分钟，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视，供试品溶液主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
    （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    以上（1）、（2）两项可选做一项。
    【检查】 应符合软膏剂项下有关的各项规定（通则0109）。
    【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（70：30）为流动相；检测波长为240nm。理论板数按哈西奈德峰计算不低于2000，哈西奈德峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
    内标溶液的制备 取黄体酮，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.15mg的溶液，即得。
    测定法 取本品适量（约相当于哈西奈德1.25mg），精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇约30ml，置80℃水浴中加热2分钟，振摇使哈西奈德溶解，放冷，精密加内标溶液5ml，用甲醇稀释至刻度，摇匀，置冰浴中冷却2小时以上，取出后迅速滤过，放至室温，取续滤液作为供试品溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取哈西奈德对照品约12.5mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液10ml与内标溶液5ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。
    【类别】 同哈西奈德。
    【规格】 10g：10mg
    【贮藏】 密闭，在阴凉处保存。