枸橼酸芬太尼

枸橼酸芬太尼Juyuansuan FentainiFentanyl Citrate
    
    C22H28N2O·C6H8O7  528.60
    本品为N-[1-（2-苯乙基）-4-哌啶基]-N-苯基丙酰胺枸橼酸盐。按干燥品计算，含C22H28N2O·C6H8O7不得少于98.0%。
    【性状】 本品为白色结晶性粉末；水溶液呈酸性反应。
    本品在热异丙醇中易溶，在甲醇中溶解，在水或三氯甲烷中略溶。
    熔点 本品的熔点（通则0612第一法）为150～153℃， 融时同时分解。
    【鉴别】 （1）取本品约0.1g，加水5ml溶解，加三硝基苯酚试液10ml，搅拌，即析出沉淀，滤过，滤渣用水少许分次洗涤，在105℃干燥后，依法测定（通则0612第一法），熔点为173～176℃。
    （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集266图）一致。
    （3）本品的水溶液显枸橼酸盐的鉴别反应（通则0301）。
    【检查】 有关物质  取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液，作为供试品溶液；取N-苯基-1-（2-苯乙基）哌啶-4-胺（杂质Ⅰ）对照品适量，加流动相溶解并制成每1ml中含0.4mg的溶液，作为对照品溶液；精密量取供试品溶液1ml与对照品溶液1ml，置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取枸橼酸适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.15mg的溶液，作为空白溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以含0.1%无水硫酸钠与0.2% 醋酸铵的溶液-甲醇-乙腈（4：3：1）（用冰醋酸调节pH值至（6.3±0.1）为流动相；检测波长为220nm；柱温为30℃。出峰顺序依次为杂质Ⅰ与芬太尼，两峰间的分离度应大于5， 理论板数按芬太尼峰计算不低于3000。精密量取供试品溶液、对照溶液与空白溶液各50μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液中芬太尼峰面积的0.5倍（0.25%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中芬太尼峰面积（0.5%）。供试品溶液色谱图中小于对照溶液芬太尼峰面积0.1倍的色谱峰忽略不计。
    干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
    炽灼残渣 不得过0.2%（通则0841）。
    重金属 取本品1.0g，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，混匀，再加水适量使溶解成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二十。
    【含量测定】 取本品约0.5g，精密称定，加冰醋酸15ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至显绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于52.86mg 的C22H28N2O·C6H8O7。
    【类别】 镇痛药。
    【贮藏】 密封保存。
    【制剂】 枸橼酸芬太尼注射液
    附：
    杂质Ⅰ
    
    C19H24N2 280.41
    N-苯基-1-（2-苯乙基）哌啶-4-胺