PDF 

垂体后叶注射液

来源:二部   分类:正文品种第一部分   笔画:8  页码:657  
垂体后叶注射液
Chuitihouye Zhusheye
Posterior Pituitary Injection
本品为垂体后叶粉经冰醋酸溶液提取、滤过制得的无菌溶液;或由猪脑垂体后叶经脱水、干燥、研细制成粉(必要时采用适宜的方法进行种属确认,本品为动物来源,应有有效去除病毒或病毒灭活的方法和措施),再经冰醋酸溶液提取、滤过制得的无菌溶液。以升压素计,效价应为标示量的87%~115%,且每1mg蛋白中升压素效价不得少于4.0单位;缩宫素与升压素的效价比值应为0.9~1.7。 【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体。 【鉴别】取本品作为供试品溶液,照垂体后叶粉鉴别项下的方法测定,供试品溶液应有与标准品溶液两个主峰保留时间一致的色谱峰。 【检查】pH值应为3.0~4.0(通则0631)。 澄清度 取本品,依法检查(通则0902第一法),应澄清。 离分子量物质 分别取核糖核酸酶A(分子量13 700)对照品、人胰岛素(分子量5808)对照品、胸腺法新(分子量3108)对照品、生长抑素(分子量1638)对照品各1支,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各含1mg的溶液,作为分子量对照溶液。照分子排阻色谱法(通则0514)测定,以亲水改性硅胶为填充剂(TSKgel G2000SWXL 柱,7.8mm×300mm,5μm或其他适宜的色谱柱);以三氟乙酸-乙腈-水(0.5:350:650)为流动相;检测波长为214nm。取分子量对照溶液20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,重复进样,其保留时间的相对标准偏差不得大于2.0%。理论板数按核糖核酸酶A峰计算不得低于4000,相邻色谱峰间的分离度均不得小于1.0。以各峰的保留时间为横坐标,分子量对数为纵坐标,进行线性回归,相关系数(r)绝对值应不小于0.99。取本品20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,按面积归一化法计算,本品分子量大于10 000道尔顿的高分子量物质不得过10.0%。 醋酸盐 取冰醋酸适量,精密称定,用稀释液[流动相A(通则0872)-甲醇(95:5)]定量稀释制成每1ml中含1mg、3mg、5mg、7mg、9mg和10mg的溶液,作为系列标准曲线用溶液。照合成多肽的醋酸测定法(通则0872)测定,精密量取上述系列标准曲线用溶液各分别注入液相色谱仪,记录色谱图,以峰面积与相应浓度计算直线回归方程,相关系数(r)应不小于0.99。精密量取本品5μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,用直线回归方程计算,本品每1ml中含醋酸盐(以醋酸计)不得过8mg。 三氯叔丁醇 取三氯叔丁醇对照品约250mg,精密称定, 置50ml量瓶中,加适量0.25%醋酸溶液,置水浴中不断振摇,使三氯叔丁醇完全溶解,取出,放冷,用0.25%醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用0.25%醋酸溶液定量稀释制 成每1ml中含0.5mg、1.5mg、2.5mg、3.5mg、4.5mg和5mg的溶液,作为系列标准曲线用溶液。照气相色谱法(通则0521)试验,以聚乙二醇(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为90℃,维持2分钟,以每分钟50℃的速率 升温至200℃,维持2分钟;进样口温度为250℃;检测器温度为280℃。精密量取系列标准曲线用溶液各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图,以峰面积与相应浓度计算直线回归方程,相关系数(r)应不小于0.99。精密量取本品1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图,用直线回归方程计算,本品中含三氯叔丁醇不得过标签上所标示的量。 细菌内毒素 取本品,依法检查(通则1143),每1单位升压素中含内毒素的量应小于15EU。 异常毒性 取本品,用氯化钠注射液稀释制成每1ml中含0.6升压素单位的溶液,依法检查(通则1141),应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。 【效价测定】升压素 照升压素生物测定法(通则1205)测定,即得。 比活 取本品,作为游离氨基酸测定用供试品溶液;取本品1ml,加7mol/L盐酸溶液6ml,密封,110℃水解16小时,将水解液转移后,蒸干,精密加水2ml复溶残渣,用0.45μm的滤膜滤过,取续滤液作为水解氨基酸测定用供试品溶液;另取门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、组氨酸、甘氨酸、苏氨酸、胱氯酸、丙氨酸、精氨酸、酪氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、苯丙氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸和脯氨酸各对照品适量,精密称定,置同一量瓶中,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含各氨基酸约0.1mg的溶液,作为对照品溶液。采用适宜的氨基酸分析方法测定,按外标法分别计算游离氨基酸与水解氨基酸的量。以水解氨基酸的量减去游离氨基酸的量即为本品中的蛋白质含量。 根据升压素的效价测定结果与蛋白质含量计算本品每1mg蛋白中含升压素的单位数,即得。 缩宮素 照缩宫素生物测定法(通则1210)测定,并将测得结果与升压素效价进行比较,即得。 【类别】同垂体后叶粉。 【规格】(1)0.5ml:3单位(2)1ml:6单位(3)2ml:3单位 (4)2ml:6单位 贮藏】密闭,遮光,在冷处保存。

(c)蒲标网 - 中国药典、药品标准、法规在线查询 ( 津ICP备15007510号 )