帕司烟肼

帕司烟肼PasiyanjingPasiniazid
    
      本品为4-吡啶甲酰肼对氨基水杨酸盐。按干燥品计算，含C6H7N3O•C7H76NO3不得少于98.0%。
     【性状】本品为黄色结晶性粉末，无臭。
      本品在丙酮中易溶，在热水中溶解，在乙醇和甲醇中略溶。 
      熔点  本品的熔点为139~144℃，熔融同时分解（通则0612）。
     【鉴别】（1）取本品50mg，加水5ml溶解，加氨制硝酸银试液1ml，溶液呈白色浑浊，加热后，试管壁上生成银镜。
      （2）取本品2mg，加水10ml溶解，加稀盐酸2滴及三氯化铁试液2滴，即显紫色。
      （3）取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在265nm和298nm的波长处有最大吸收。
      （4）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。
     【检查】间氨基酚  避光操作。取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液（临用新制）；取间氨基酚对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.8μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠8.7g与磷酸二氢钠3.4g，加水适量使溶解，加10%四丁基氢氧化铵溶液23ml，加水至1000ml）-甲醇（90：10）为流动相，检测波长为280nm。另取本品和间氨基酚对照品适量，加流动相制成每1ml中约含帕司烟肼1mg和间氨基酚1.8μg的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，理论板数按间氨基酚峰计算不低于5000，异烟肼峰、间氨基酚峰和对氨基水杨酸峰的分离度均应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪。供试品溶液的色谱图中如有与间氨基酚峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.25% 。
      氯化物  取本品0.5g，加水48ml，加热溶解，放冷，加硝酸2ml，摇匀，将溶液分为两等份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1ml，放置10分钟，用滤纸反复滤过，至滤液完全澄清，加标准氯化钠溶液7.5ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液。另一份中加硝酸银试液1ml与水使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，如显浑浊，与对照溶液比较，不得更浓（0.03%）。
      硫酸盐  取本品2.0g，加水50ml，水浴加热溶解，放冷，加稀盐酸4ml，反复滤过至溶液澄清，滤液分为两等份，分置50ml的纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如浑浊，反复滤过，至滤液澄清，再加标准硫酸钾溶液5.0ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液。另一份中加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，与对照溶液比较，不得更浓（0.05%）。
      干燥失重  取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在80℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
     【含量测定】取本品0.25g，精密称定，加冰醋酸30ml使溶解，加醋酐2ml，结晶紫指示液1 滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至蓝色为终点，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于29.03mg的C6H7N3O•C7H76NO3。
     【类别】抗结核药。
     【贮藏】密封保存。