PDF 

奈韦拉平

来源:二部   分类:正文品种第一部分   笔画:8  页码:633  
奈韦拉平
Naiweilaping
Nevirapine
本品为11-环丙基-5,11-二氢-4-甲基-6H-二吡啶并[3,2-b:2',3'-e] [1,4] 二氮杂草-6-酮。按无水物计算,含C15H14N4O应为98.0%~102.0%。 【性状】本品为白色或类白色粉末。 本品在乙醇或甲醇中微溶,在水中几乎不溶。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1159 图)一致。 【检查】有关物质 取含量测定项下的供试品贮备液,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,再精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液与对照溶液各5μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的10倍。供试品溶液的色谱图中如有与杂质Ⅰ、杂质Ⅱ和杂质Ⅲ保留时间一致的色谱峰,各杂质峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的2倍(0.2%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的6倍(0.6%)。 残留溶剂 取本品约100mg,精密称定,精密加入二甲基亚砜2ml使溶解,作为供试品溶液;分别精密称取乙酸乙酯、甲醇、乙醇、甲苯、邻二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺与醋酸适量,用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含乙酸乙酯250μg、甲醇150μg、乙醇250μg、甲苯44.5μg、邻二甲苯108.5μg、 N,N-二甲基甲酰胺44μg、醋酸250μg的混合溶液,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定,以聚乙二醇(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;程序升温, 初始温度50℃,维持6分钟,以每分钟25℃;的速率升温至230℃。进样口温度为250℃;检测器温度为260℃。量取对照品溶液1μl,注入气相色谱仪,各成分峰之间的分离度均应符合要求。再精密量取对照品溶液和供试品溶液各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,乙酸乙酯、甲醇、乙醇、甲苯、邻二甲苯、N、N-二甲基甲酰胺与醋酸的残留量均应符合规定。 水分 取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测 定,含水分不得过0.2%。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残 渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十六烷基酰胺基键合硅胶为填充剂(Agilent ZORBAX Bonus-RP,4.6mm×150mm,5μm或效能相当的色谱柱);以0.025mol/L磷酸铵缓冲液(取磷酸二氢铵2.88g,加水800ml使溶解,用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至5.0,再加水稀释至1000ml,混匀)-乙腈(80:20)为流动相;检测波长为220nm。取奈韦拉平对照品、杂质Ⅰ对照品、杂质Ⅱ对照品与杂质Ⅲ对照品各适量,加少量乙腈-流动相(1:2.2)混合溶液超声使溶解,放冷,用流动相稀释制成每1ml中各约含2.4μg的溶液,作为系统适用性溶液,取25μl注入液相色谱仪,记录色谱图。奈韦拉平峰与杂质Ⅰ峰、杂质Ⅱ峰的分离度均应大于5. 0。 测定法 取本品约24mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙腈4ml和流动相80ml,超声使溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品贮备液,精密量取3ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取25μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取奈韦拉平对照品,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】抗病毒药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【制剂】奈韦拉平片 附:

(c)蒲标网 - 中国药典、药品标准、法规在线查询 ( 津ICP备15007510号 )