苯磺酸氨氯地平片

苯磺酸氨氯地平片Benhuangsuan Anlüdiping PianAmlodipine Besilate Tablets
    本品含苯磺酸氨氯地平按氨氯地平(C20H25ClN2O5)计算，应为标示量的90.0%～110.0%。
    【性状】本品为白色或类白色片。
    【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于氨氯地平20mg)，加甲醇4ml，超声约20分钟使苯磺酸氨氯地平溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取苯磺酸氨氯地平对照品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含氨氯地平为5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲基异丁基酮-冰醋酸-水(21:1)的上层液为展开剂，展开，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
    (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    (3)取本品细粉适量，加盐酸溶液(0.9→1000)使苯磺酸氨氯地平溶解并稀释制成每1ml中含氨氯地平10μg的溶液，摇匀，滤过，取续滤液照紫外-可见分光光度法(通则0401)在200～400nm范围内扫描，在239nm与365nm的波长处有最大吸收，在225nm±3nm的波长处有最小吸收。
    以上(1)、(2)两项可选做一项。
    【检査】有关物质  取本品细粉适量(约相当于氨氯地平50mg)，置50ml量瓶中，加流动相约40ml，超声约30分钟使苯磺酸氨氯地平溶解，取出，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，氨氯地平杂质Ⅰ峰(相对保留时间约0.5)的峰面积乘以2不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)，氨氯地平杂质Ⅰ峰的峰面积乘以2与其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.03倍的色谱峰忽略不计。
    含量均匀度  以含量测定项下测得的每片含量计算，应符合规定(通则0941)。
    溶出度  取本品，照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)，以盐酸溶液(0.9→1000)500ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用溶出介质定量稀释制成每1ml中含氨氯地平5μg的溶液作为供试品溶液；另取苯磺酸氨氯地平对照品适量，精密称定，加甲醇适量溶解后用溶出介质稀释制成每1ml中约含氨氯地平5μg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的方法测定，计算每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。
    其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
    【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
    色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Phenomenex Luna C18柱，4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱)；以甲醇-乙腈-0.7%三乙胺溶液(取三乙胺7.0ml，加水至1000ml，用磷酸调节pH值至3.0±0.1)(35:15:50)为流动相；检测波长为237nm。取苯磺酸氨氯地平对照品5mg，加浓过氧化氢溶液5ml，置70℃加热10～30分钟，作为系统适用性溶液，取系统适用性溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，氨氯地平峰保留时间约为18分钟，氨氯地平峰与氨氯地平杂质Ⅰ峰(相对保留时间约0.5)的分离度应大于4.5，理论板数按氨氯地平峰计算不低于3000。
    测定法  取本品10片，分别置50ml(2.5mg规格)、100ml(5mg规格)或200ml(10mg规格)量瓶中，加流动相约30ml，超声约30分钟使苯磺酸氨氯地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。另取苯磺酸氨氯地平对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含氨氯地平50μg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算每片的含量，并求得10片的平均含量，即得。
    【类别】同苯磺酸氨氯地平。
    【规格】按C20H25ClN2O5计(1)2.5mg (2)5mg (3)10mg
    【贮藏】遮光，密封保存。