环磷腺苷

环磷腺苷Huanlinxian’ganAdenosine Cyclophosphate
    
    C10H12N5O6P  329.21
    本品为6-氨基-9-β-D-呋喃核糖基-9H-嘌呤-4’，5’-环磷酸氢酯。按干燥品计算，含C10H12N5O6P应为97.0%～103.0%。
    【性状】本品为白色或类白色粉末；无臭。
    本品在水中微溶，在乙醇或乙醚中几乎不溶。
    【鉴别】(1)取本品约10mg，加稀硝酸1ml溶解后，加钼酸铵试液1ml，加热数分钟后，放冷，析出黄色沉淀。
    (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    【检查】酸度  取本品0.10g，加水50ml溶解后，依法测定(通则0631)，pH值应为2.0～4.0。
    溶液的澄清度与颜色  取本品0.1g，加水50ml溶解后，依法检查(通则0901第一法与通则0902第一法)，溶液应澄清无色。
    有关物质  取本品，加水溶解并稀释成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的4倍左右(至三磷酸腺苷出峰)。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。
    干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过10.0%(通则0831)。
    炽灼残渣  取本品1.0g，置铂坩埚中，依法检查(通则0841)，遗留残渣不得过0.1%。
    重金属  取本品0.50g，依法检查(通则0821第三法)，含重金属不得过百万分之二十。
    细菌内毒素  取本品，依法检查(通则1143)，每1mg环磷腺苷中含内毒素的量应小于3.7EU。
    【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸二氢钾溶液与四丁基溴化铵的混合溶液(取磷酸二氢钾6.8g与四丁基溴化铵3.2g，加水溶解并稀释至1000ml，摇匀，用磷酸调节pH值至4.3)-乙腈(85:15)为流动相；检测波长为258nm。取环磷腺苷对照品约10mg，加水5ml使溶解，加1mol/L的盐酸溶液1ml，水浴加热30分钟后冷却，用氢氧化钠试液调至中性，用水稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，调整色谱系统，环磷腺苷峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。理论板数按环磷腺苷峰计算不低于2000，拖尾因子应小于1.4。
    测定法  取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取环磷腺苷对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】血管舒张药。
    【贮藏】严封，在阴凉处保存。
    【制剂】注射用环磷腺苷