阿司匹林栓

阿司匹林栓AsipilinShuanAspirinSuppositories
    本品含阿司匹林（C9H8O4）应为标示量的90.0%～110.0%。
    【性状】  本品为乳白色或微黄色栓。
    【鉴别】  取本品适量（约相当于阿司匹林0.6g），加乙醇20ml，微温使阿司匹林溶解，置冰浴中冷却5分钟，并不断搅拌，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣照阿司匹林项下的鉴别（1）、（2）项试验，显相同的结果。
    【检查】  游离水杨酸  临用新制。精密量取含量测定项下的供试品贮备液5ml，置10ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取水杨酸对照品约15mg，精密称定，置50ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照阿司匹林游离水杨酸项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过阿司匹林标示量的3.0%。
    其他  应符合栓剂项下有关的各项规定（通则0107）。
    【含量测定】  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）为流动相；检测波长为276nm。理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000，阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。
    测定法  取本品5粒，精密称定，置小烧杯中，在40～50℃水浴上微温熔融，在不断搅拌下放冷，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.1g），置50ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液适量，在40～50℃水浴中充分振摇使阿司匹林溶解，放冷，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，置冰浴中冷却1小时，取出，迅速滤过，取续滤液作为供试品贮备液。精密量取供试品贮备液5ml，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿司匹林对照品，精密称定，加1%冰醋酸的甲醇溶液振摇使溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】  同阿司匹林。
    【规格】  （1）0.1g （2）0.15g （3）0.3g （4）0.45g （5）0.5g
    【贮藏】  密封，在阴凉干燥处保存。