阿片片

阿片片Apian PianOpium Tablets
    本品为阿片粉压制片，每片含吗啡按无水吗啡（C17H19NO3）计算，应为4.5～5.5mg。
    【处方】
     阿片粉		50g
     辅料		适量
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     制成		1000片
    【性状】  本品为淡棕色片。
    【鉴别】  （1）取本品细粉适量（约相当于阿片粉0.1g），加水5ml，加热浸渍后，滤过，滤液中加三氯化铁数滴，即显紫色，再加稀盐酸或二氯化汞试液数滴，颜色无变化。
    （2）取本品细粉适量（约相当于阿片粉0.2g），加水5ml与氨试液5ml，研匀，移至分液漏斗中，加三氯甲烷-乙醇（1：1）溶液20ml，轻轻振摇提取，分取提取液，置水浴上蒸干，残渣加三氯甲烷-乙醇（1：1）溶液1ml使溶解，作为供试品溶液；另取吗啡、磷酸可待因、盐酸罂粟碱、那可汀与蒂巴因对照品适量，用三氯甲烷-乙醇（1：1）溶液制成每1ml中约各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-丙酮-甲醇-浓氨溶液（8：4：0.6：0.25）为展开剂，展开，晾干，喷以稀碘化铋试液，使显色。供试品溶液最少应显7个明显的斑点，其中5个斑点的位置和颜色分别与5个对照品溶液所显的主斑点一致。
    【检查】  应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-0.0025mol/L庚烷磺酸钠溶液-乙腈（2：2：1）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按吗啡峰计算不低于1000。
    固相萃取柱系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以测定法中相同的处理条件和洗脱条件试验。精密量取浓度为每1ml中含吗啡对照品0.15mg的5%醋酸溶液1ml，置处理后的固相萃取柱上，同法洗脱，用5ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液。精密量取系统适用性溶液与含量测定项下的对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按下列公式计算，系统适用性试验结果（fs）应在0.97～1.03之间。
    
    式中  AX 为系统适用性溶液吗啡峰面积；
    AR 为对照品溶液吗啡峰面积；
    CX 为系统适用性溶液浓度；
    CR 为对照品溶液浓度。
    测定法  取固相萃取柱一支，依次用甲醇-水（3：1）15ml与水5ml冲洗，再用pH值约为9的氨水溶液（取水适量，滴加氨试液至pH值为9）冲洗至流出液pH值约为9，待用。取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于吗啡1.5mg），置磨口锥形瓶中，精密加入5%醋酸溶液10ml，超声20分钟使吗啡溶解，取出，放冷，滤过；精密量取续滤液1ml，置上述固相萃取柱上，滴加氨试液适量使柱内溶液的pH值约为9（上样前另取同体积的续滤液预先调试，以确定滴加氨试液的量），摇匀，待溶剂滴尽后，用水约20ml冲洗至中性，用5%醋酸溶液洗脱，用5ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取吗啡对照品，精密称定，加5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含吗啡0.03mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】  同阿片。
    【贮藏】  遮光，密封保存。